元素分析仪测定化合物的组成及分子式

实验八元素分析仪测定化合物的组成及分子式一．实验目的1．掌握元素分析仪的使用方法及基本原理。2.了解元素分析仪测定C,H,N等含量的方法。3.了解元素分析仪测定有机化合物的分子式。二．实验内容1.标准物的C,H,N的信号分析2．C,H,N的相对含量的计算3．测定有机物的分子式，及C,H,N的摩尔比三．实验原理，方法和手段1.元素分析仪工作原理，将有机物在高温下，与氧气反应生成相应的氧化物，混合气体在载气冲洗下，在色谱柱中彼此分离，用热导电（TCD）测定相应的浓度信号以此进行定量。2．元素分析仪varion是一个快速的用C,H,N,O,S的定量测定的全自动仪器。仪器有不同的操作方式，从一个样品中同时测定C,H,N,O,S的各含量，可以计算相应的摩尔比，推出有机物的C,H,N,O,S的分子式。四．实验条件（一）仪器1.元素分析仪2.样品架与样品池3.载气瓶，氧气瓶（二）试剂1.有机标准物及有机试样2．载气氮气和氧气五．实验步骤1.打开元素分析仪电源预热2小时2．在准确度很高的电子天平上称取适量的样品3.把样品放入提前做好的锡盒中，用镊子把边封好，折叠锡边，把样品中空气排除掉4.把样品放入元素分析仪中，盖上盖子5.启动电脑软件，自动分析待测样品6.分析结束，打印数据六．实验数据记录及处理样品3DesignationN[%]C[%]H[%]User1User2C/NratioMWSrelSabsMWSrelSabsMWSrelSabsMWSrelSabsMWSrelSabsMWSrelSabs-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------17.560.2230.03943.320.0400.0172.3655.9900.1420.0000.0000.0000.0000.0000.0002.4660.2640.006C,H,N的摩尔比:nC:nH:nN=43.32%/12:2.365%/1:17.56/14≈3:2:1七．思考题1.元素分析仪使用什么检测器？基本原理是什么？答：元素分析仪使用的是热导电(TCD)检测器。基本原理是将有机物在高温下与氧气反应生成相应的氧化物，混合气体在载气冲洗下在色谱柱中彼此分离。用检测器测定相应的浓度信号一次进行定量。2.如何求C,H,N的摩尔比？答：通过仪器测出C,H,N的相对含量W，用C,H,N的各自的相对含量W除以其对应的相对原子质量M，然后将所得的值进行相比，即得C,H,N摩尔比。3.试验中如何操作键盘？答：按照仪器的有关说明和注意事项以及实验的操作步骤进行操作。