扫描电镜

透射电子显微镜的优势与不足可以获得极高的分辨率，目前世界上最先进的商业化透射电镜的分辨率可以达到0.5Å不足：制样困难，分析区域小扫描电子显微镜的诞生1843AlexanderBain扫描传真专利1935MaxKnoll扫描荧光屏靶（电视机）1965商业化SEM出世(CambridgeInstruments)多种信号成像二次电子和背散射电子成像光镜、TEM和SEM的成像原理扫描电镜的优点分辨率高现代最先进的扫描电镜的分辨率已经达到0.5nm左右，钨灯丝扫描电镜的分辨率一般在3nm左右。500nmDB500nmDE0.4nmAC200nmF扫描电镜的优点试样制备简单跨尺度分析工具放大倍数连续可调，最低可到4～5倍，有效放大倍数最高可达20-40万倍（钨灯丝4~10万倍）。扫描电镜的优点景深大，视野大成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。光镜SEM扫描电镜的优点综合分析工具可选配X射线能谱仪和EBSD系统等附件，这样可以同时进行显微组织性貌的观察、微区成分分析和微区晶体学分析。SEM+EDS+EBSD显微形貌＋显微成分＋显微取向扫描电镜影像的产生和放大原理由灯丝释出的电子经过一系列电磁透镜后被聚成一细微的电子束照射在样品表面，并由扫描线圈使电子束在样品表面规则来回扫描。由于镜柱中的扫描状态与TV屏幕上的扫描同步，产生二次电子或背向散射电子越多，屏幕上光点越亮，讯号少，光点越暗，因此就可在屏幕上由亮暗光点完整的影像。电子与材料的作用弹性散射电子非弹性散射电子背散射电子透射电子入射电子二次电子特征X射线Auger电子吸收电子SEM(S)TEMSTEM各种信号的深度和区域大小可以产生信号的区域称为有效作用区，有效作用区的最深处为电子有效作用深度。随着信号的有效作用深度增加，作用区的范围增加，信号产生的空间范围也增加，这对于信号的空间分辨率是不利的。一、背散射电子定义：被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。分类：弹性背散射电子和非弹性背散射电子。产生范围：1000Ǻ到1um。成像分辨率：500～2000Ǻ。产额：与试样的原子序数有密切关系，背散射电子产额随原子序数的增加而增加。应用：形貌特征分析、显示原子序数衬度、定性成分分析、晶体取向衬度。弹性背反射电子和非弹性背反射电子的比较比较类别定义能量变化能量大小方向数量弹性背反射电子被样品中原子核反弹回来的入射电子基本上不变数千到数万电子伏散射角大于90°，方向变化较多非弹性背反射电子入射电子和核外电子撞击经多次散射后反弹出样品表面变化数十到数千电子伏方向变化较少二、二次电子定义：被入射电子轰击出来的样品核外电子。产生范围：试样表面50～500Ǻ。能量：0～50eV。分辨率：较高，可达到50～100Ǻ。产额：随原子序数变化不明显，主要决定于表面形貌。特点：对试样表面状态非常敏感，能有效显示试样表面的微观形貌。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。背散射电子产额和二次电子产额与原子序数Z的关系0204060801000.20.40.6原子序数Z产额背散射电子二次电子三、吸收电子定义：进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽，最后被样品吸收的入射电子。应用：入射电子束射入含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背反射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。四、透射电子定义：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，就会有相当数量的入射电子穿过薄样品而成为透射电子。特点：其信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定。应用：利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。五、特征X射线定义：原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。产生范围：试样的5000Ǻ～5um。六、俄歇电子定义：如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量ΔE不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫俄歇电子。能量：50～1500eV应用：俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。内容提要扫描电镜的基本原理扫描电镜的结构扫描电子显微分析试样制备扫描电镜结构原理图电子显微镜分为四部分：1.照明系统2.成像电磁透镜系统3.样品室、真空及电气系统4.影像侦测记录系统一.照明系统电子枪：发射电子束的电子源。聚光镜：其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小，是原来直径约为50mm的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。扫描电镜一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。电子枪的结构1.阴极:钨丝等2.栅极:威尔罩3.阳极电子枪的工作原理工作原理:当灯丝中通以加热电流,钨丝阴极呈白热状态时,便发射电子。在阳极加速电压的作用下，电子穿过阳极小孔射向荧光屏出现亮点。栅极加电压用来控制电子束大小，改变荧光屏亮度。调节偏转线圈中电流大小，可改变磁场强弱，使荧光屏得到最小的聚焦电子束斑点。电子束在横向交变电磁场作用下，可在荧光屏上来回扫描。电子枪的分类作为阴极的电子源有三类：（1）钨丝（2）LaB6丝以上两类都是由热游离原理产生电子；（3）场发射枪，由强电场将电子吸出，即由场发射原理产生电子。钨丝电子源右图是钨丝电子源，使用钨丝时乃直接加热。钨丝成Ｖ形，当达到足够温度时(一般操作温度为2700Ｋ)，发射电子束。其寿命在10-6Torr的真空下平均约40—80小时,TESCANVEGAⅡ的灯丝寿命约为150~200小时。场发射枪右图是场发射枪,它由场发射原理产生电子。场发射枪加负电压于金属尖端上,所加强电场由此尖端吸出电子而形成发射电流。场发射枪拥有比钨灯丝枪小得多的斑和高得多的亮度。场发射枪的灯丝寿命约为8000~10000小时。二.成像电磁透镜系统聚光镜分类：单聚光镜式双聚光镜式作用:将电子枪发出的电子会聚于样品表面,并调节样品平面处的电子束孔径角、电流密度和照明光斑半径。照明光斑过大时，会使样品受热产生热漂移和污染。为了有效解决这个问题，较新的电镜一般都采用双聚光镜系统。扫描式电子显微镜的透镜系统M1=b1/a1M2=b2/a2M3=b3/a3CrossOverPoint(d0)透镜系统中的所用透镜都是缩小透镜，起缩小光斑的作用。缩小透镜将电子枪发射的直径30μm电子束缩小成几十埃，由两个聚光镜和一个末透镜完成，三个透镜的总缩小率约为2000~3000倍。扫描式电子显微镜的透镜系统M1=b1/a1M2=b2/a2M3=b3/a3CrossOverPoint(d0)两个聚光镜分别是第一聚光镜和第二聚光镜，可将在阳极孔附近形成的交叉点缩小。物镜有两个极靴，分别为上极靴和下极靴。通常用纯铁或铁钴合金作为极靴材料，并要求有高饱和磁通密度、磁导率高、机械加工性能好、化学性能稳定等。三.扫描线圈⑴作用：使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。电子束在样品表面上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步。⑵扫描方式:光栅扫描方式：电子束进入上偏转线圈，方向发生转折，随后由下偏转线圈使电子束方向发生第二次转折，发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面，电子束发生偏转的过程中还带有逐步扫描动作。角光栅扫描（摇摆扫描）：如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。入射束被上偏转线圈转折的角度越大，则电子束在入射点上摆动的角度也越大。在进行电子通道花样分析时，将采用这种操作方式。象散(Stigmatism)Gaussfocus高斯聚焦面简单薄透镜SimplethinlensRayinx-directionX方向光线Opticalaxis光轴Objectiveplane物面Differenceinfocallens焦距差fyrxrRayiny-directionY方向光线xy球差(SphericalAberration)Gaussfocus高斯聚焦面简单薄透镜SimplethinlensParaxialray旁轴光线Peripheralray边缘光线Opticalaxis光轴Objectiveplane物面Longitudinalaberration轴向球差Transverseaberration横向球差Sustainedangle张角qCircleofleastconfusionztrsr四.样品室、真空及电气系统1.样品室样品室中主要部件是样品台。它不止能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动，样品台移动范围一般可达40毫米，倾斜范围至少在50度左右，转动360度。样品室中还要安置各种型号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。样品台还可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷却或拉伸，可进行动态观察。近年来，为适应断口实物等大零件的需要，还开发了可放置尺寸在Φ125mm以上的大样品台。五.影像侦测记录系统扫描电镜可接收样品发出的多种信号成像，其中二次电子信号图像质量如分辨率、立体感、景深等方面都较好。影像的产生由灯丝释出的电子经过一系列电磁透镜后被聚成一细微的电子束照射在样品表面，并由扫描线圈使电子束在样品表面规则来回扫描。由于镜柱中的扫描状态与TV屏幕上的扫描同步，因此在样品表面上的每个扫描点，因电子束的作用所产生的二次电子或背向散射电子，只要能进入接收器，便会经过放大后，在TV屏幕相对的扫描位置上产生亮点。换句话说产生二次电子或背向散射电子越多，屏幕上光点越亮，讯号少，光点越暗，因此就可在屏幕上由亮暗光点完整的影像。二次电子探测器示意图•二次电子收集系统由栅网、聚焦环和闪烁体组成。栅网上加+250V电压，用来吸引二次电子。通过调整聚焦环位置可改变闪烁体前加速电场分布，使二次电子比较集中打到加有+12kV高压的闪烁体上。二次电子大部分信号穿过栅网，打到闪烁体上，转换成光信号，经光电倍增管输出的电流信号接到视频放大器，再稍放大后即可用来调制显像管亮度，从而获得图像。二次电子探测器示意图扫描电子显微分析一、放大倍数二、分辨率三、景深扫描电子显微镜的主要性能一、放大倍数目前商品化的扫描电子显微镜，放大倍数可以从20倍连续调节到20万倍左右。二、分辨率分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。通过测量图像上两亮点（区）之间的最小暗间隙宽度，然后除以放大倍数，即可得到极限分辨率。扫描电子显微镜分辨率的高低和检测信号的种类有关。信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辨率5～1050～200100～1000100～10005～10各种信号成像的分辨率（nm）影响扫描电子显微镜图像分辨率的主要因素：（1）扫描电子束斑直径（2）入射电子束在样品中的扩展效应（3）操作方式及其所用的调制信号（4）信号噪音比（5）杂散磁场（6）机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。扫描电子显微镜的分辨率通常就是指二次电子像的分辨率，约为50～100Ǻ。对微区成分分析而言，分辨率指能分析的最小区域；对成像而言，指能分辨两点之间的最小距离。这两者主要决定于入射电子束直径，电子束直径越小，分辨率越高。三、景深景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。扫描电子束发散角（β）是控制扫描电子显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。扫描电子显微镜的末级透镜采用小孔径角，长焦距，可以获得很大的景深。由于景深大，扫描电子显微镜图像的立体感强，形态逼真。样品平面1样品平面2入射电子束Ffd0β样品平面1样品平面2入射电子束Ffβd0扫描电镜景深与束发散角关系景深Ff与扫描电子束发散角（β）及扫描像分辨率（d0）的关系为：ββ/tan/00ddFf内容提要扫描电镜的基本原理扫描电镜的结构扫描电子显微分析试样制备扫描电镜对试样的要求导电能承受电子束轰击固