紫外-可见分光光度计验证

紫外-可见分光光度计验证文件Validation编号：VD-YQ-002上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第1页共13页紫外-可见分光光度计验证方案审批方案起草签名日期董春芝方案审核签名日期王培勇周侠姿方案批准签名日期汪建国上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第2页共13页紫外-可见分光光度计验证方案编号：VD-YQ-002上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第3页共13页紫外-可见分光光度计验证方案目录一、验证方案概述1、引言2、验证目的3、仪器简介4、相关文件5、验证组织及分工6、再验证与回顾性验证7、验证条件二、验证方案实施（一）、安装确认1、文件资料2、仪器安装（二）、运行确认1、波长校正2、吸收度的准确度3、功能试验（三）、性能确认1、系统适用性试验三、验证报告1、验证结果及评价2、验证批准四、附件上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第4页共18页1．引言本仪器为紫外－可见分光光度计，是用以检测被测物质在紫外区或可见区的特定波长或在一定波长范围内对光的吸收度，对物质进行定性和定量分析。本仪器可进行光度扫描、光度测量，主要用于测定原料和成品的含量、鉴别、溶出度等检查项目。2.验证目的本验证方案的目的在于对仪器的安装、性能、运行进行确认，保证仪器能正常稳定的工作，确保检测数据的可信度。3.仪器简介本仪器型号为TU-1901，编号为QC-013。4.相关文件紫外－可见分光光度计标准操作规程。紫外－可见分光光度法标准操作规程。5.验证组织与分工姓名职务/职称部门验证分工董春芝QC主管质量管理部验证文件起草、验证组织及负责王培勇质量管理部经理质量管理部验证监督黄玲玲QC化验员质量管理部仪器操作周侠姿质量管理员质量管理部验证文件审核6.再验证与回顾性验证6.1仪器正常稳定工作情况下，再验证周期为一年；上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第5页共18页6.2仪器大修或关键、精密部件维修、更换，应随时进行再验证，合格后方可使用；6.3再验证与回顾性验证程序与第一次验证相同。7、验证条件7.1环境温度为15～30℃，相对湿度≤65%。周围没有腐蚀性气体产生.7.2验证所需设备7.2.1分析天平最大称量200g，最小分度值0.1mg；7.2.2容量瓶7.2.3标准物质和试剂标准滤光片，重铬酸钾、硫酸等上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第6页共18页紫外-可见分光光度计验证方案实施上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第7页共18页紫外-可见分光光度计安装确认InstallationQualification上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第8页共18页1、文件资料1.1资料档案仪器名称型号规格仪器编号生产厂家检查人检查日期复核人复核日期1.2检查下列文件资料是否齐全、符合GMP要求资料名称存放地点采购合同产品使用说明书操作规程开箱验收单产品合格证检查人：检查日期：复核人：复核日期：上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第9页共18页2、仪器安装2.1检查仪器各部件型号、材质符合要求。部件要求实际安装主机紫外、可见检测器电脑奔腾Ⅲ检查人检查日期复核人复核日期2.2检查仪器外观及安装项目标准要求实际情况外观检查仪器外观应光洁、平整无缺陷、损坏安装环境本仪器安装在精密仪器室,室温15～30℃；相对湿度≤65%；且没有腐蚀性气体产生.仪器置于平稳的工作台上，安放处无强振动源。供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±0.5）Hz检查人检查日期复核人复核日期2.3消耗性备品品名生产厂家及型号数量存放地点检查人检查日期复核人复核日期上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第10页共18页紫外-可见分光光度计运行确认OperationQualification上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第11页共18页1、波长校正认可标准:波长准确度≤±1.0nm；波长重复性≤0.5nm。方法:用仪器本身光源氘灯检查氘灯的两条谱线656.1和486.0nm。点亮氘灯，用单光束能量测定采用波长扫描方式，在480~670nm范围内单向扫描。重复三次，取三次平均值与486.0和656.1nm比较，即为波长准确度的误差。三次测定值与平均值的最大差值，即为波长重复性的误差。计算波长准确度和波长重复性误差，应以两条谱线最大差值表示。实测结果：规定波长实测波长123平均656.1486.0波长准确度波长重现性检查人：检查日期：复核人：复核日期：2.吸收度的准确度认可标准:透光率的相对偏差≤±1.0%。方法:在546.0nm处，以样品和参比光路均为空气进行基线校正，然后依次放入三只透光率不同的标准滤光片进行透光率检测。实测结果：上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第12页共18页标准透光率T%10.194020.166230.7629实测吸收系数T%12345平均误差检查人：检查日期：复核人：复核日期：3、功能试验3.1百分透光率-吸收度转换认可标准:波长约为400nm，在T为100%时，转换为ABS表示，读数应为0.000。实测结果：序号实际读数123检查人：检查日期：复核人：复核日期：3.2基线平直度认可标准:≤2%。方法:将仪器波长范围置于800～200nm，狭缝2nm，样品和参比光路均为空气，先进行空白校正，然后以适当的扫描速度扫描仪器的基线，检查透光率变化情况并与规定值比较。实测结果:上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第13页共18页标准透光率T100%实测透光率TmaxTmin误差检查人：检查日期：复核人复核日期：3.3吸收池配对认可标准:≤0.5%。方法:在220nm处，以样品和参比光路均为空气进行基线校正，然后取洗净的石英吸收池盛水，分别放入样品和参比光路，测其的透光率，凡误差在规定范围内的，再分别装入0.006%重铬酸钾0.005mol/L硫酸溶液，在350nm处，同法测其透光率,凡透光率均在规定范围以内的即为配对的吸收池。测定结果:测定波长220.0nm350.0nm实测透光率误差检查人检查日期复核人复核日期3.4杂散光检查认可标准:透光率≤0.8%。方法:取标准滤光片，以空气为空白，在220nm的波长处（用氘灯）测定其透光率，记录其测定值并与规定值比较测定前应将挡块插入样品池，校正仪器零点。其透光率应为0.0%。实测结果:标准透光率T实测透光率检查人：检查日期：复核人:复核日期：上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第14页共18页紫外-可见分光光度计性能确认PerformanceQualification上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第15页共18页1、系统适用性试验采用现有生产品种中采用对照品进行含量测定的方法进行。以测定氧氟沙星胶囊颗粒为例，检测波长293nm。检测相对误差2.0%对照品含量：99.5%已知样品含量：47.1%分别将称取的样品和对照品置于100ml的容量瓶，用0.1mol/L的盐酸溶液溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液1ml于10ml容量瓶，加0.1mol/L的盐酸溶液稀释至刻度。即得样品和对照品溶液，在293nm处测定其吸收度。实测结果：样品对照品称样量（g）吸收度计算公式样品含量相对误差检查人检查日期复核人复核日期上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第16页共18页紫外-可见分光光度计验证报告上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第17页共18页一、验证结果及评价评价人：日期：验证小组成员签名：日期：上海普康药业有限公司验证文件紫外－可见分光光度计验证第18页共18页二、验证报告批准批准人签名日期汪建国