烘干法水分测定仪标准操作规程

江西臻药堂药业股份有限公司GMP管理文件题目烘干法水分测定仪标准操作规程编码：制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量2份生效日期分发部门办公室、质量部目的：规范烘干法水分测定仪标准操作规程，使得员工能够正确使用此设备，保证检测工作顺利进行，为员工的标准化操作提供依据特制定此操作规程范围：适用于烘干法水分测定仪的操作岗位责任人：质控部、现场QA人员内容：1.仪器的调整1.1光学投影仪的调整：当天平装好使用时，投影屏窗上显示刻度应明亮清晰，如刻度不清晰或亮度偏暗时可用下列方法调整：1.1.1投影屏上亮度暗：旋松光源灯的紧定螺钉，作升降或旋转光源灯座和移动电源灯支架，保证灯光源对准由聚光镜和物镜组成的光轴线上。让光聚成一个明亮的小圆光束准确的射入物镜。经调整后投影屏上应有足够的亮度。而且无色差现象，如调整光源灯仍不理想时可将聚光镜筒作轴向移动进行调整，直至投影屏上充满强光为止，最后拧紧紧定螺钉。1.1.2刻度线迷糊不清：可旋松物镜筒上的紧定螺钉，缓慢的拨动物镜筒，稍作轴向移动，直至投影屏上刻度清晰为止，随即拧紧紧定螺钉。1.1.3刻度线上数字偏离投影屏框正常位置：可将三棱镜架的固定螺钉少许放松。可改变三棱镜折射线使之处于正常位置，随即紧定螺钉。1.1.4投影屏上有异物和黑影显示时，可用无水乙醇把各光学部件擦净，特别注意要很小心地把横梁上的微分标牌擦干净。1.2零位的调整：在光学投影调整完成后，打开开关旋钮，观察投影屏中的基准线与“00”位线是否重合，若不重合，则通过调节平衡螺母使之基本重合，再通过调节零位微调旋钮使之基准线与“00”位线完全重合。1.3分度值的调整：天平出厂前均已调好。如需要检验，则在称盘上先放10g组合砝码校正天平零位、然后取出1g砝码，此时投影屏上的基准线从与“00”位线重合变为与1g线重合（200分格），其误差应不大于±1格（5mg），超过允差时，应切断电源、取下干燥箱内称盘架及称盘以及外壳与底座的连接线拔下，然后将外壳旋钮顺时针旋动，取下外壳。旋动在横梁下端带斜形的重心螺母，如分度值不足，则将重心螺母向上微调、过多则反之。在旋动重心螺母时，必须将横梁轻轻稳住、不要移动、以免刀刃损坏。调整分度值后，两个螺母相互并紧，天平的平衡零位应重新复校，再试看分度值，反复调制符合允差范围内。通常情况下，不可以随意旋动重心螺母，出厂前都已调整好。2.仪器的操作和测量方法2.1被测物品的重量确定：本系列产品可直接称出被测物品的重量，在测试前天平的加码盘中置有10g组合砝码，投影屏中的基准线应停留在“0”位，在关机状态下，把被测物品放入称盘中，再打开天平，天平失去平衡，此时必须从加码盘中取出与被测物品相近重量的砝码值，以投影中有显示为准，天平回复平衡，被测物品的重量即为取出的砝码值减去投影屏中最右边的显示数值。如：取出的砝码值是4g，投影屏的显示数值是0.125g，则被测物品重量=4-0.125=3.875g2.2操作面板功能：2.2.1指示灯：显示屏左侧上方的指示灯为上指示灯（功能模式设定后卫绿色，加热时为红色），显示屏左侧下方的指示灯为下指示灯（该指示灯为温度/时间显示灯，当显示屏显示温度时指示灯亮红色，显示时间时显示灯亮绿色）。2.2.2按键：面板上显示屏下方有五个按键，从左到右依次为：【开/关】键，【加热】键，【模式】键，【增加】键，【减少】键。2.2.3加热功率调节：1）通过【模式】键将显示屏调到显示数字“1”时为加热模式1，加热功率不可调节，功率为最大值。2）将显示屏调到显示数字“2”为加热模式2，加热功率可调节，分为四档，在加热过程中，通过对【增加】键或【减少】键来控制。2.2.4【模式】键为循环功能键，不断按动【模式】键会循环显示四种功能，设定温度→设定时间→加热模式1→加热模式2本款设备设备具有断电自动储存上次设定的加热温度和加热时间数值功能。2.3操作步骤2.3.1设备安装调试好后，开启设备尾部的电源开关，此时机器进入待机状态，上指示灯绿色闪烁。2.3.2在待机状态下，按【开关】键，蜂鸣器响后，上指示灯熄灭，下指示灯亮红灯，表示此时显示屏显示的数值为当前温度值。2.3.3加热温度设置（出厂设置为105℃）。如果需要调节加热温度，则按一下【模式】键，使显示屏进入显示温度界面（下指示灯亮红灯），此时可通过按【增加】或【减少】键，来上下调节温度，每按一次为加1或减1，如果想提高调节速度，可长按【增加】键3秒后不放再按【减少】键，每按一次设置温度增加10。2.3.4加热时间设定，（出厂设置时间为10分钟）如果需要调节加热时间，在完成加热温度时间设置后，按一次【模式】键，显示屏进入加热时间界面，显示原设定的加热时间（此时下指示灯变为绿色）在通过按【增加】键或【减少】键来调节所需的加热时间。2.3.5加热功率调节：有二种模式：加温模式1为加热功率不可调节，功率为最大值，（加热模式1为出厂设置），如何改需要减少加热功率，使加热力度减少，则可选用加热模式2,在显示屏显示加热时间状态下（下指示灯亮绿灯）按一下【模式】键，显示“1”为加热模式1，在按一下【模式】键就显示“2”进入家人模式2，调节加热功率必须是加热模式下，通过按【增加】键或【减少】键来调节，加热功率一共有4挡，可通过观察卤素灯的亮度来辨识。2.3.6启动加热模式：在设定好加热温度，时间和加热模式后，长按【模式】键，听到蜂呜声后，表示所有数据设置已经完成。此时上指示灯亮绿灯，下提示灯亮红灯，显示屏显示当前温度值，按【加热】键设备开始升温，显示屏显示温度开始上升。当显示值达到低于设定温度2度时，家人开始进入控温状态，在加热过程中按一下【模式】键，显示剩余加热时间，在按一下【模式】键，恢复显示加热温度值，如果此时按一下【加热】键可停止加热。2.3.7结束操作：在读取测试数据后，按【开/关】键，显示屏熄灭，上指示灯绿色闪烁，然后取出被测物品关闭开关旋钮和设备背部的电源开关键，结束操作。2.4水分含量读书方法在掌握了加温和控温以及如何确定被测物品重量后，就能很容易的测出被测物品的含水量。测试方法分为10g或5g的定量测试法和任意量（10g以下）的不定量测试法。天平的微分标尺共有200个分度（不包括两端的辅助线）在标尺的垂直方向上有三组数值，代表了三种不同量值见下图。左起第一组：使用于10g定量的实验测定，每分度（含水率百分数）为0.05％,200分度合计为10％。左起第二组：使用于5g定量的实验测定，每分度（含水率百分数）为0.1％,200分度合计为20％。右起第一组：使用于取样在10g以下的任意式样重量测定，分度值为0.005g，200个分度值合计为1g。当采用10g或5g定量测试法时，若10g含水率小于10％，5g含水率小于20％，则可直接在投影屏上读出物品的含水率，当10g含水率超过10％，5g含水率超过20％时，应在加码盘内加上1g砝码（在10g定量测试时1g砝码等于10％的含水率，5g定量测试时1g砝码等于20％含水率，以此类推）。当投影屏中的刻度指示不再移动时，被测物品的含水率即为加码盘中加入的砝码折合含水率，加上投影屏中相对应的显示含水率数值。例一：设：式样重量为10g，在左起第一组上经过烘干后投影屏显示值为0.5％，加码盘内添加砝码为2g，其含水率：M=0.5％+20％=20.5％例二：设：式样重量为5g，在左起第二组上经过烘干后投影屏显示值为1％，加码盘内添加砝码为1g，其含水率：M=1％+20％=21％当采用不定量测试法时，只要将烘干前和烘干后的被测物品重量按以下计算公式计算，便能得出被测物品的含水率。M=W1−W2W1×100％式中M=被测物品的含水率W1=烘干前的物品重量W2=烘干后的物品重量例：被测物品的重量确定方测得，烘干前的重量为3.25g烘干后的重量为2.15g，则算出的含水率为：M=3.25−2.153.25×100%=33.846%操作者可以通过试验，根据被测物品的性能、形状、对试样重量、温度、加热时间等选定一套切合实际的基本测试工艺，以减少测试过程中不必要的误差，提高工作效率。2.5注意事项2.5.1干燥处理：为了减少称盘和称盘架表面吸附的水分对测试精度的影响，在做试验前应先对称盘和称盘架进行干燥处理，方法就是对空称盘线加温10分钟，以去除其表面水分。2.5.2消除误差：每次做完试验后，都要对仪器做一次零位调整工作，以避免再次试验时产生误差。天平经加热后，也要进行再次零位调整。2.5.3烘干的确认：被测物品在加热过程中，游离水分不断蒸发，投影屏中的刻度线也随之移动，若干时间后移动停止，表明游离水分已蒸发完，达到恒重点，确认物品已烘干。如果试样物质在加温很长时间里达不到恒重点，一般有两种可能：试样温度偏低，水分蒸发缓慢。或者是试样温度偏高使试样中游离水蒸发的同时，试样物质本身被挥发或分解甚至被溶化。因此，试样的温度和测试时间是测定水分正确性关键，见下图。在试样的失重曲线上会有一段恒重点，可用低温加热使这段恒重点适当延长，便于观察和掌握读数的时间。2.5.4取放被测物品或砝码时，应在关闭天平的状态下进。2.5.5天平在移动位置或搬运前，必须先把天平拆卸后进行。2.5.6测量完成后应将被测物品取下，并把称盘清理干净。3.仪器的维护和保养3.1仪器应经常保持清洁，避免灰尘和棉毛纤维等物黏在天平上，平时应套上防尘罩、暂时不用时应放矽胶干燥剂。3.2当光学零件上有灰尘时，应用软毛刷刷去灰尘、然后用擦镜纸揩拭，严禁手去摸光学零件。3.3磁阻尼器内，不可有杂物落入缝隙内，以确保天平的准确性。3.4仪器使用时，试样物质尽可能均匀散布在称盘表面，使重量处于称盘中心，以免造成测量误差。3.5仪器的计量性能和配套称盘、砝码、根据使用频繁程度进行定期检查。