岛津GC2014软件操作手册

GCSolution基目录样品数据采集...........................................1数据结果处理...........................................8报告打印格式...........................................11附录1：首次使用GCSOLUTION进行仪器配置.................15附录2：通过实际样品测试来学习一下参数的设定............22附录3：常用参数介绍....................................25GCSOLUTION2.3软件基础操作岛津国际贸易(上海)有限公司第1页共25页一、GCSOLUTION使用GC单元分析样品和采集数据，开始GC实时分析应用。a.打开所需气源，调到所需压力HeN2气源输出压力一般调至0.5MPa~0.9MPaH2和空气气源输出压力一般调至0.3MPa~0.5MPab.打开GC电源、打开电脑进入Windows操作系统，c.双击桌面上图标后弹出以下窗口d.双击GC所对应的图标弹出Login（登录）窗口GCSOLUTION2.3软件基础操作第2页共25页岛津国际贸易(上海)有限公司e.在《登录》窗口中输入用户编号（UserID）及密码（Password）并确认《登录》窗口确认后出现以下画面，同时听见GC发出“哔”的声音，表示工作站与GC联机正常点击右侧下箭头显示用户名列表，首次使用默认为Admin输入正确密码，首次使用时用户编号选择Admin，密码为空输入正确的用户名及密码后按［OK］确认GCSOLUTION2.3软件基础操作岛津国际贸易(上海)有限公司第3页共25页GCSOLUTION操作步骤1.仪器配置及维护如果首次使用GCSOLUTION或变更仪器配置（换色谱柱或变更进样口和检测器）具体设定参见附录12.仪器参数设定（可自行填写参数或调用方法）3.仪器参数下传到仪器（当仪器参数设定完成后，将参数传送到GC）4.启动仪器（开始通载气，进行部件加热等）仪器参数设定5.样品采集，单次进样使用［SingleRun］使用自动进样器连续进样按［BatchProcessing］进行设定6.当前方法中标准曲线生成7.仪器使用完毕后关闭系统（停止加热）GCSOLUTION2.3软件基础操作第4页共25页岛津国际贸易(上海)有限公司仪器参数设定（可自行填写参数或调用方法）具体参数设定参看附录2设定完方法后点击传送参数、点击打开系统分析条件设置可自行填入参数打开一个已建立的方法GCSOLUTION2.3软件基础操作岛津国际贸易(上海)有限公司第5页共25页样品登录（单次进样）数据文件名称必需要填写样品注册完成后点击确定定量时选择样品类型:未知样、标样样品瓶号：自动进样器时设定相应的瓶号无自动进样器时设定1不进样时（老化柱等）设为0GCSOLUTION2.3软件基础操作第6页共25页岛津国际贸易(上海)有限公司进样按下［Start］后状态从Ready变成Ready(Standby)进样后启动GC后状态从Ready(Standby)变成AcquireGCSOLUTION2.3软件基础操作岛津国际贸易(上海)有限公司第7页共25页当需要连续进样时可使用Batch（批处理）生成批处理表后按执行批处理。批处理的方式采集标样，可直接生成标准曲线，，亦可通过来生成标准曲线。仪器使用完毕后可点击关闭系统，当所有部件低于100℃时可关闭仪器电源及气源按批处理向导一步步填写即可生成批处理，也可自行填写批处理表GCSOLUTION2.3软件基础操作第8页共25页岛津国际贸易(上海)有限公司二、GCSOLUTION中样品定量分析，开始数据分析应用。在Postrun中定量的操作步骤在顺利启动气相色谱后，设定分析参数并分析待测试样，得到色谱图。对得到的色谱图进行综合评价并调整分析参数（温度、流量、分流比）直到得到理想的色谱图。确定分析条件，在此条件下开始进行定量分析。定量分析步骤如下：（一）外标法定量(利用工作站中已存在的文件)ٛ•假如我们得到了理想的谱图如下所示（CALIB01.gcd）ٛ•编辑定量方法ٛٛٛGCSOLUTION2.3软件基础操作岛津国际贸易(上海)有限公司第9页共25页ٛ•编辑组分表：在组分表中必须输入组分名、组分类型（目的物质、内标物质或参考物质）、保留时间及相应的浓度四项内容，其他项目可以不输入。ٛٛ•保存分析方法：编辑完定量参数和组分表，选择“方法文件另存为……”，ٛ给方法命名，如：test.gcm。GCSOLUTION2.3软件基础操作第10页共25页岛津国际贸易(上海)有限公司ٛ•编辑批处理表：在该表中必须输入的信息有以下几条：①样品类型（SampleType）：标准样品、未知样品或参考样品；标样为standard，未知样为Unknown。Standard:(i代表工作曲线第一点;②方法文件名：选择您建立的方法文件，test.gcm；③数据文件名：您要存的数据文件名（实时分析）或已存在的数据文件名（再解析）④稀释因子：如无稀释时，选择1；⑤标样的级别：即该标样时工作曲线的第几个浓度点，未知样为0。注：⑤中的数值不可大于方法中输入的曲线点数。按运行批处理表，分析或再解析完标样（数据），保存方法，可以得到下列工作曲线，该曲线可以在工作曲线标签页打开方法文件查看。•利用现有方法进行未知样分析，直接得到定量结果也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件，然后加载所需要的方法文件，即完成对该数据的再解析。①②③④⑤GCSOLUTION2.3软件基础操作岛津国际贸易(上海)有限公司第11页共25页三、GCSOLUTION中数据结果的打印GCSOLUTION中在SAMPLE中提供了各种报告格式供选用针对不同的要求，可打出不同的报告。也可以自定义报告格式，操作类似于Word。GCSOLUTION2.3软件基础操作第12页共25页岛津国际贸易(上海)有限公司1.在空白报告中加入项目3）弹出对话框设定项目属性，这里可修改显示内容、尺寸、标题等。2）鼠标拖动1）鼠标选中单击图标GCSOLUTION2.3软件基础操作岛津国际贸易(上海)有限公司第13页共25页2.预览结果3.保存报告格式4.调整项目参数报告设计完成后起名保存，以备调用双击项目弹出属性窗口点住黑点拖动可调节项目大小打印前后翻页双页显示缩放关闭预览GCSOLUTION2.3软件基础操作第14页共25页岛津国际贸易(上海)有限公司5.报告输出A)在实时分析中样品登录时可设定是否打印报告及报告格式。B)在批处理中也可设定是否打印报告及报告格式。C)在数据处理中打印报告GCSOLUTION2.3软件基础操作岛津国际贸易(上海)有限公司第15页共25页附录1：首次使用GCSOLUTION进行仪器配置单击［SystemConfiguration］进行系统配置安装完成后首次使用出现以下窗口进行仪器通讯参数设定可自定义仪器名称选择通讯端口设定仪器型号仪器使用说明GCSOLUTION2.3软件基础操作第16页共25页岛津国际贸易(上海)有限公司仪器与电脑被改变，配置被初始化，安装信息将从GC中读取点击［是（Y）］GC中设备信息选择GC中需要使用的部件GCSOLUTION2.3软件基础操作岛津国际贸易(上海)有限公司第17页共25页选中进样口后，点击蓝色箭头选中检测器后，点击蓝色箭头GCSOLUTION2.3软件基础操作第18页共25页岛津国际贸易(上海)有限公司如已使用过软件则直接出现以下窗口双击SPL1图标进行进样口参数设定部件名称载气可点下拉箭头选择设定进样垫及衬管的使用次数，到了指定的次数,仪器就会提醒更换进样垫或清洗衬管，（当设为0时仪器不提醒）300－500仅用于氢气500－900用于氮氩氦气900－980用于高速分析GCSOLUTION2.3软件基础操作岛津国际贸易(上海)有限公司第19页共25页柱参数的设定柱名称柱序号液膜厚度柱长度柱内径柱耐温柱启用日期按［Add］增加一行按［Add］增加一行，填入柱信息柱描述按［Select］选择要使用的柱GCSOLUTION2.3软件基础操作第20页共25页岛津国际贸易(上海)有限公司检测器参数设定不同的检测器设定方式都差不多检测器名称信号采样时间（4～1000）信号滤波常数一般是采样时间的整数倍数尾吹气种类选择全部设定完成后按［确定］键确认GCSOLUTION2.3软件基础操作岛津国际贸易(上海)有限公司第21页共25页系统配置完成当需要去除流路中的部件时，选中该部件后，点红色箭头系统配置完成后按［SET］键将设定值传送给GC，如配置中有变动——GC收到设定后会发出“哔”的声音GCSOLUTION2.3软件基础操作第22页共25页岛津国际贸易(上海)有限公司附录2：通过实际样品测试来学习一下参数的设定分析条件：分流进样口（SPL）进样温度：200℃分流进样分流比1：50载气：He恒线速度方式线速度30cm/sec柱箱温度55℃（3min）10℃/min120℃（1min）毛细柱：DBWAX12m×0.53mmID，3um膜厚火焰离子化检测器（FID）检测器温度200℃氢气40ml/min空气400ml/min尾吹气30ml/min参数设定方法自动进样器设定进样量设定选择AOC-20iGCSOLUTION2.3软件基础操作岛津国际贸易(上海)有限公司第23页共25页进样口参数设定柱温设定选择SPL1页设定线速度30cm/sec进样方式选择Split（分流方式）进样口温度200℃分流比设为50流量控制方式选择LinearVelocit（恒线速度方式）柱温55℃（等于柱的初温）选择Column页柱温程序升温填写初温保持时间3min升温速率10℃/min终温120℃保持1minGCSOLUTION2.3软件基础操作第24页共25页岛津国际贸易(上海)有限公司检测器参数设定通用参数设定参数设定完成检测器温度由25℃变更到200℃选择FID1页检测器用气按条件输入H2Flow40ml/minAirFlow400ml/minMakeupFlow30ml/minStopTime（停止时间）即采样时间当选中关联到柱箱升温时为灰色时间同柱温程序时间。仪器Ready后自动调零自动点火注：使用该功能时应提前打开氢气空气气源并保证纯度仪器状态检查BaselineDrift请勿选择如气源或电源不良，仪器可能不能进入工作状态GCSOLUTION2.3软件基础操作岛津国际贸易(上海)有限公司第25页共25页附录3：常用参数介绍Slope（斜率）色谱峰的斜率(切线斜率)用于检测色谱峰的起点，当色谱峰的斜率大于设定值时，该峰被检测；色谱峰的斜率低于设定值时作为峰的终点。如果色谱峰检测开始，为获得精确的峰面积，色谱峰的起点和终点相应地移动一个半峰宽。色谱峰的斜率设置参数称为峰检测灵敏度(斜率)，斜率值单位是uV/min，斜率增加时，峰检测灵敏度降低；斜率值降低时，峰检测灵敏度提高，可以检测扩展的色谱峰（扁宽峰）。峰检测和斜率斜率值(峰检测灵敏度)可以通过测定基线噪声和漂移自动获得，该处理称为斜率测试。斜率值也可以输入一个任意数值。注：通过斜率测试获得斜率值，斜率测试时要注意下列问题：·程序升温分析过程中有较大的基线漂移，请不要采用斜率测试获得的数值，要手动设定较大的斜率值（一个大于基线漂移的数值），以免基线作为色谱峰被检出。·如果小色谱峰不能检出时，将斜率设定为斜率测试获得数值约1/2。·要将蛇行基线上的色谱峰分别计算时，将斜率值设定为斜率测试获得值的2倍。Width（半峰宽）峰高1/2处的宽度（半高宽）半峰宽参数对所有峰积分参数都有影响。GCsolution用半峰宽参数检测色谱峰，使色谱峰在最适条件下进行峰积分。该参数值设定为色谱图中最窄峰的峰高一半时的宽度（或略低），单位为秒。(色谱峰窄于设定的半峰宽的1/4时，不能被检测。)注：该参数可以去掉不需要的色谱峰。噪声宽度通常小于色