热重分析法(TG)

热重分析法（TG）一、热重分析的定义热重法（TG）又称热失重法，是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系的一种热分析技术。用数学表达式为：热重法通常有动态（升温）和静态（恒温）之分，但通常是在等速升温条件下进行。tTfW或二、热重法的原理物质在温度作用下，随温度的升高，会产生相应的变化，如水分蒸发，失去结晶水，低分子易挥发物的逸出，物质的分解氧化等。将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来，就得到了物质的质量温度曲线，即热重曲线。热重曲线纵坐标表示重量(mg)，向下表示重量减少，向上表示重量增加；横坐标表示温度T〔℃或K)，有时也可用时间t，从左向右表示T或t增加三、热重法的试样要求适于热重分析的试样的特点（1）要在反应中有质量变化；（2）是不同的样品组成，质量变化的大小不同。热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。四、影响TG数据的因素仪器因素a、震动；b、挥发物的冷凝；c、浮力。实验条件a、样品状况；b、试样皿；c、气氛种类；d、升温速率。五、热重分析法的应用聚合物热稳定性的评价组成的剖析a添加剂的分析b共聚物和共混物的分析用热重法研究聚合物固化六、TG曲线的处理和计算TG曲线关键温度表示法：A—起始分解温度；B—外延起始温度；C—外延终止温度；D—终止温度；E—分解5％的温度；F—分解10％的温度；G—分解50％的温度TG曲线失重量表示方法及曲线图：增重量表示方法及曲线图：PVC、PMMA、PE、PTFE、PI五种聚合物的热重曲线在比较热稳定性时，除了失重的温度外，还需比较失重速率乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的TG曲线EVA的TG和化学分析结果的比较乙酸乙烯(%，化学分析)乙酸的失重（％，TG）乙酸乙烯（％，TG）绝对偏差（%）4.38.311.214.927.131.13.25.87.610.218.921.74.68.310.914.627.131.10.30.00.30.30.00.0