凯氏定氮仪操作规程

作业指导书文件编号：主题：FOSS凯氏定氮仪操作规程版号：A/0页码：1/31目的：为确保所测数据的准确和仪器性能的稳定，特制定本规程。2适用范围本规程适用于Kjeltec2300型自动定氮仪和消化仪。3操作程序：3.1打开消化仪。3.2按品种依据标准要求称取一定量的样品加入消化管中，然后向管中加入消化片和10ml浓硫酸，将消化管放入消化炉中进行消化。同时做空白试验。3.3设定温度、消化消化温度先设定为200℃，在该温度下使样品消化30min，然后将消化炉温度设定为420℃，使样品继续消化至溶液澄清透明后再消化30min为止。3.4蒸馏3.4.1每天工作前先检查碱桶、硼酸桶、蒸馏水桶、硫酸标准溶液桶内的液体，若发现不足应及时向桶内填加液体。3.4.2检查滴定器中的气泡。若有气泡进行排气。排气方法：压紧位于滴定阀与滴定桶之间的软管两至三秒钟，运行“滴定器注液”会产生一个真空，迅速释放这个真空可以除去附着在滴定器表面上的空气泡。3.4.3打开蒸馏仪主机，仪器进行自检。自检完毕后仪器自动进入分析菜单。作业指导书文件编号：主题：FOSS凯氏定氮仪操作规程版号：A/0页码：2/33.4.4分析参数设置在开始屏幕上按“○”键进行参数设置程序，设定所有控制分析方法。3.4.4.1选择Normality，设置硫酸标准溶液的浓度。3.4.4.2选择AnalyseProgram,设置样品和系统空白的Program，进行确认后，分别设定吸收液的体积、加碱的体积、加水的体积等。3.4.5测定仪器系统空白。在ANALYSE分析菜单中选择样品的测定程序（Program2），选中“Result”,设置结果表示方式为“blank”，按回车键或上下箭头确认。插入消化管和关闭安全门后仪器自动开始分析，结果在显示屏上显示。连续测定几次，使空白值小于0.2ml。3.4.6测定样品空白。在ANALYSE分析菜单中选择样品的测定程序（Program1），选中“Result”,设置结果表示方式为“blank”，按回车键或上下箭头确认。插入样品空白消化管和关闭安全门后仪器自动开始分析，结果在显示屏上显示。3.4.7测定样品在ANALYSE分析菜单中选择样品的测定程序（Program1），输入样品质量和蛋白质换算系数（样品品种不同，换算系数也不同），选中“Result”,设置结果表示方式（%protein），按回车键或上下箭头确认。插入样品消化管和关闭安全门后仪器自动开始分析，结果显作业指导书文件编号：主题：FOSS凯氏定氮仪操作规程版号：A/0页码：3/3示在屏幕上并通过打印机打印出来。3.5每天测定完样品后，进行分析仪的循环系统清洗。清洗方法：在蒸馏装置中放入一消化管，采用手动方法运行加水程序使水加入消化管，运行蒸气开始程序，使蒸气发生器产生蒸气约五分钟，以清洗系统。取消蒸气开程序，蒸气发生器停止，取下消化管，倒掉内容物。关闭电源与水源。3.6日常维护3.6.1清洗滴流盘。取下滴流盘用温水清洗后装回原处。3.6.2擦拭溢出物。用湿布擦净仪器上溢出物。3.6.3滴定缸关闭电源后在滴定缸内注满蒸馏水，当电源再次打开后，滴定缸内液体被自动排空,并同时已清洗掉残余的硼酸晶体。3.6.4橡皮接头借助温水用湿布或海绵擦净橡皮接头并擦净防护罩上的溅出物。3.7注意事项3.7.1更换不同浓度的硫酸时，手动运行“FILLBURETTE”向滴定器内加酸，手动运行“EMPTYBURETTE”抽空滴定器内残余的酸,使用前用新的滴定剂清洗至少三遍。3.7.2每月做一次回收率试验，回收率要求（99.5%～100.5%）。3.7.3指示剂配比：1L硼酸吸收液中加入7ml甲基红指示剂和10ml溴甲酚绿指示剂。