乙酸钠国标检测法

乙酸钠浓度的测定方法1、仪器1.1250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上,用500mL全玻璃回流装置。1.2加热装置(电炉)。1.35mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。2、试剂2.1乙酸钠标准溶液(1g/L):准确称取1.000g分析纯乙酸钠,置于1000ML容量瓶中,用蒸馏水加至刻度、摇匀(此溶液COD浓度应为680mg/L)。2.2重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L):称取预先在120度烘干2小时的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶内,稀释至标线,摇匀。2.3试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。2.4硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2天,不时摇动使其溶解。2.5硫酸亚铁铵标准化溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O约等于0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色c=(0.2500·10.00)/V式中c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量,ml。3、实验步骤3.1空白:取10.00mL蒸馏水置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入20ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时记时)。3.2取10.00mL乙酸钠标准溶液置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入20ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时记时)。3.3取10.00ml配好的乙酸钠待测定样,置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入20ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时记时)。冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。3.4计算CODcr(O2,mg/L)=(V-V1)×C×8×1000/V式中:c——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L);V——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);V——水样的体积(mL);8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。3.5乙酸钠含量的%浓度=(乙酸钠样COD值/乙酸钠标样COD值)X100%。注释:因固态乙酸钠易吸水、乙酸钠标样液测得的COD值可能小于680mg/L,如差值过大、可将吸了水的分析纯乙酸钠在烘箱内123℃的条件下恒温2小时后再配标准样。