凯氏定氮仪操作规程K9840

凯氏定氮仪操作、清洁及维护保养规程1.目的正确使用凯氏定氮仪，延长仪器使用寿命。确保检测数据准确无误。2.职责范围2.1范围本规程适用于***有限公司凯氏定氮仪的使用。2.2职责品控部原辅料检验人员本规程的实施负责。3.操作3.1仪器部件名称3.2仪器安装步骤：仪器平稳放置在试验台上，仪器背面应离开墙壁40厘米以上，电源插座距机器不大于一米，并配备空气开关，漏电开关和可靠的地线。按仪器左视图（图二）：冷却水进水（6）一般情况下连接自来水阀门；排水口（7）放入排水池，并保证排水通畅。按仪器右视图（图三）：碱桶气源出口（8）接碱桶气路管，硼酸气源出口（9）接硼酸桶气路管，蒸馏水气源出口（10）接蒸馏水桶气路管，碱液接入口（11）接碱液桶液路管，硼酸接入口（12）接硼酸桶液路管，蒸馏水接入口（13）接蒸馏水桶液路管。按仪器后视图（图四）：电源线接口（15）接电源线，保险丝（16）为更换保险丝的位置（仪器出厂前保险座内有两只保险丝其中备用一只），电源开关（14）打开，机器即通电工作。3.3样品的消化3.3.1试剂硫酸铜硫酸钾硫酸3.3.2样品处理精确称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入定氮管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20ml硫酸，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持定氮管内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h-1h，取下放冷，同时做试剂空白试验。3.3.3化学试剂准备（1）将蒸馏水加入到蒸馏水桶（带有蓝色H2O标签）内，并将盖拧紧。（2）配制30%~40%的氢氧化钠（NaOH）溶液，加入到碱液桶（带黄色NaOH标签）内，并将桶盖拧紧。（建议用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，也不易堵塞管路）（3）配制2%硼酸（H3BO3）溶液，然后按100：1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混全指示剂，混合均匀，加入到硼酸桶（带红色H3BO3标签）内，并将瓶盖拧紧。3.4操作3.4.1开机，打开电源。各参数设定说明（1）语言选择：打开电源，待页面进入主界面。按下“功能”键，可进行中、英文切换，选好语言后按下“确定”键。（图1停留时间比较短，注意要快，否则只有重新开机选择。）（2）工作模式选择：当语言选择结束后，系统会自动加水。液晶屏内显示“加水…请等待”。通过仪器的左侧加热杯水位观测口可以看见水位高度（需要漫过加热丝）。若要用手动工作模式则直接按“加酸”、“加碱”或“蒸馏”键；若选用自动模式则按“确定”键即可。（3）时间调整：当仪器界面进入界面选择模式后，按下“功能”。要对加酸时间进行调整则按“加酸”。按下“增加”键可增加加酸时间，按下“减少”键可减少加酸时间。然后按“确定”键退回加碱、蒸馏时间调整方法同上。所有时间设定好后再按“确定”键退回，设定完成。3.4.2计算泵流量值（此项内容在自动模式时需要操作)：工作目的：确定单位时间内泵的流量，从而可以根据所需时间来确定所需要的酸或碱的量。具体操作：首先将蒸馏水进口和酸进口、碱进口都接上橡胶管，将它们的另一端管口全部插入蒸馏水液面下。然后打开电源开关，仪器进入加水状态，此时蒸馏水自动加入加热杯中。接着锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶，在消化管托盘上放上空的消化炉。然后按“加酸”键，待锥形瓶内的加酸玻璃嘴有液体流出来，而且流量稳定后，再按“取消”键，此时酸泵停止加酸，取下锥形瓶倒掉液体。(主目的是：通下管路，防止管路中存在空气导致计算不准。)接着重新放上锥形瓶，继续按“加酸”键，待一段时间后再次按“加酸”键，停止加酸后观察显示屏上的加酸时间，然后取下锥形瓶用量筒量出数值，从而可以计算出酸泵的流量（每秒钟酸泵流量）。碱泵流量测试方法和酸泵的方法相同。测量出泵的流量以后，在自动工作模式时，只要根据时间和流量间的换算，输入所需时间即可(根据实验需要量而定)。设定加酸、加碱时间单位都为秒。(一般碱量是消化时硫酸量2倍以上，硼酸50m1左右，具体根据实际情况而定。)蒸馏时间一般设定在5-15分钟。时间设定好后，按下“确定”键，系统自动保存当前的参数，3.4.3蒸馏操作过程准备工作：用配件中的橡胶管根据实际需要剪成不同的长短，按照上面介绍的左侧示意图连接好橡胶管（注意接紧，防止漏水，特别是几个进口）。橡胶管的另一端必须浸泡在所对应的液面以下。在消化管托盘放上空的消化管，锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶。3.4.3通气检查：（1）打开水龙头开关（冷却水），注意流量，一般在2-3L/分钟。接上电源线，打开电源总开关。显示屏先出现公司名称，然后是语言选择（默认为中文状态，可以按“功能”键进行切换）。接着仪器开始自动加水，从侧面烧杯水位观测口可以看见烧杯内的水位在上升，一段时间后会自动停止加水（由系统内水位探针自动控制，此时的水位高低对仪器没有影响）。加水完成后在显示屏上出现模式选择状态）。（2）然后根据上面介绍的泵的流量确定方法，先确定泵的流量（此时可以用蒸馏水代替酸和碱来确定泵的流量。待数值确定以后，再把相对应的橡胶管放进酸液和碱液中）。确定好后然后再按照实际需要的计算加酸、加碱和蒸馏的时间。接着按照上面介绍的显示屏操作方法设置各项内容的时间。（3）接着按“加酸”键，待10秒钟左右再按“取消”键，倒掉锥形瓶内液体。同样方法按“加碱”键，待10秒钟左右再按“取消”键，倒掉消化管内液体。放回锥形瓶和消化管。然后直接选择“蒸馏”键，待消化管中的硬四氟管内有气泡从中喷出起继续蒸馏大概5分钟左右，先按“取消”键，然后直接关闭电源。整机通气通水完毕。3.4.4样品蒸馏：在消化管托盘上换上已消化冷却好的样品，锥形瓶托盘上换上250ml锥形瓶，调整托盘高度并使氨气回流玻璃嘴口靠近杯底。重新打开电源，直接按“确定”键。即可对样品进行蒸馏。（蒸馏过程中锥形瓶可以按照溶液量的多少调节托盘高度，使保证氨气回流玻璃嘴浸在液面下，同时加酸玻璃嘴不能喷到液面。）如果是选择手动模式，则可以直接按“加酸”、“加碱”和“蒸馏”进行操作。蒸馏完毕后，将容量瓶下移，使氨气回流玻璃嘴离开液面，用蒸馏水冲洗玻璃嘴外壁，继续按“蒸馏”键蒸馏半分钟后，取下锥形瓶待滴定用。第二个样品同上方法。注意：更换样品蒸馏时不需关闭电源，第一个样品测试的时候，蒸馏时间可以稍微延长。3.4.5滴定（以下数据仅供参考，以本行业标准为主）用0.05mol/LHCL滴定接收瓶内的溶液，滴定至（暗）灰色时为止，记下消耗HCL的毫升数，按下列式子计算蛋白质含量：（V2-V1）*N*0.014*6.25蛋白质含量X＝*10m式中：X—样品中蛋白质的含量，%V1—样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；V2—试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；N—硫酸或盐酸标准溶液当量浓度；0.014—1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；m—样品的质量（体积），g（ml）；F—蛋白质系数，按16%计算乘以6.25即为蛋白质。(空白测定：用0.1克糖代替样品或不加样品作空白测定)3.4.6关机先换上空的消化管和锥形瓶，把连碱进口的橡胶管另一端放入蒸馏水容器内，用手动模式按“加碱”键，用蒸馏水清洗碱泵，一般15秒钟左右。酸泵同样方法用蒸馏水清洗。然后关闭冷却水（自来水龙头），拔掉酸进口，碱进口，蒸馏水进口，冷却水进口及出口的橡胶管，剩下蒸馏水出口橡胶管，打开蒸馏水排水开关，排完蒸馏水。再次按“加酸”键和“加碱”键，排完管内的剩余液体（需要用空的消化管和锥形瓶接收剩余液体）。最后关闭总电源，拔掉电源线。4.仪器的日常保养41因为仪器在工作时需要加热蒸馏，所以需要有很好的通风和散热条件。4.2装碱液桶、装硼酸液桶应定期清理沉淀物并清洗干净。4.3仪器的前部的槽皿中，如果积有液体，请擦洗干净。4.4仪器长期使用后，在蒸馏瓶中有水垢产生，它将影响加热的效率，发现水垢太厚，在关闭仪器并拨掉电源线后，将蒸馏瓶上盖的一个旋塞拧下，在管口处插入一个小漏斗，到入除垢剂或冰醋酸清洗水垢。清洗结束后，打开仪器后面的蒸馏瓶的排水节门将水排净，并用蒸馏水清洗多次。