硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备四、实验原理硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:2AgBr+2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3-+2NaBr2Ag++S2O32-══Ag2S2O3Ag2S2O3+H2O====Ag2S↓+H2SO4（此反应用作S2O32-的定性鉴定）2S2O32-+I2══S4O62-+2I-Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3+S+5H2O══Na2S2O3·5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。五、实验内容与步骤1、5.0gNa2SO3（0.04mol）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。2、取1.5g硫磺粉于100mL烧杯中（思考题1），加3mL乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸2分（思考题3）。4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。5、冷却、结晶（思考题5）。6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题7、思考题8）。7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol·L-1AgNO3，观察现象，写出反应方程式。9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。10、取10滴0.1mol·L-1AgNO3于试管中，加10滴0.1mol·L-1KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。六、注意事项1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。七、思考题和测试题思考题1：硫磺粉稍有过量，为什么?思考题2：为什么加入乙醇？目的何在？思考题3：为什么要加入活性炭？思考题4：蒸发浓缩时，为什么不可将溶液蒸干？思考题5：如果没有晶体析出，该如何处理？思考题6：减压过滤时，漏斗下端应如何放置？思考题7：减压过滤时，滤纸大小如何？思考题8：减压过滤完成，应如何操作？思考题9：减压过滤后晶体要用乙醇来洗涤，为什么？思考题答案：1、增加反应的产率。硫磺价格便宜。2、降低水的表面张力，增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会，增加反应速度，减少反应时间。3、脱色。4、硫代硫酸钠于40～45℃熔化，48℃分解。蒸干会使硫代硫酸钠分解。5、（1）加入少量晶种；（2）用玻璃棒摩擦烧杯壁；（3）降低温度。6、漏斗下端斜口应对准抽滤瓶支管口。7、滤纸直径应比漏斗直径略微小一点。8、先将抽滤管从抽滤瓶支管口上拔出，再关闭水泵电源。9、硫代硫酸钠不溶于乙醇，可以防止因洗涤而损失产品。测试题1：为保证产品纯度，实验所用化学试剂越纯越好，溶剂均用纯水（）A.正确；B.错误；测试题2：直接加热蒸发皿时，应先用小火预热以免蒸发皿破裂（）。A.正确；B.错误；测试题3：取用滴瓶中的试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管必须垂直，尖端不可接触承接容器的内壁（）。A.正确；B.错误；测试题4：试剂取多了，倒掉些就符合要求了（）A.正确；B.错误；测试题5：反应时，蒸发皿上加盖表面皿的作用是（）A.防止灰尘落入；B.防止水分蒸发；C.防止气体逸出；D.防止水浴的水蒸气进入；测试题6：减压抽滤时，抽滤完成时应先，后。测试题7.使用布氏漏斗时，漏斗下端应如何放置？答：。测试题8.为什么进行减压抽滤时，需要将抽滤瓶洗干净？答：。测试题9.本实验加入乙醇的目的是。测试题10.如果实验过程中，没有硫代硫酸钠晶体析出，该如何解决？答：（1）。（2）。（3）。测试题11.溴化银为什么能溶于硫代硫酸钠溶液中？答：。测试题答案：1.B2.A3.A4.B5.B6.拔下软管，关闭电源。7.应该使漏斗斜口对准抽滤瓶的支管。8.防止滤纸抽破，损失产品。如果洗干净，进入抽滤瓶中的产品可以回收。9.降低表面张力，增大亚硫酸钠与硫粉的接触面积，增加反应速率。10.（1）加入少量晶种；（2）用玻璃棒摩擦烧杯壁；（3）降低温度。11.生成配合物Na2[Ag(S2O3)2]。制备反应：Na2SO3+S+5H2O===Na2S2O3·5H2OS2O32-的定性鉴定：Ag2SO3+H2O====Ag2S↓+H2SO4检验不稳定性：S2O32-+2H+＝=SO2↑+S↓+H2O检验还原性：I2+2S2O32-===S4O62-+2I-检验配位性：2AgBr+2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3-+2NaBr实验部分：1仪器及试剂仪器：抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、试管、玻璃棒、分析天平、电热套固体药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）。液体药品：乙醇（95%）、HCl(6mol/L)、I2标准溶液(0.05000mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、AgNO3(0.1mol/L)、KBr(0.1mol/L)。材料：pH试纸、滤纸。2实验步骤1.5g硫粉、3ml乙醇、5.1gNa2SO3、40mlH2O→置于烧杯中→置于电热套加热近沸，反应约一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中（不少于20ml）→趁热减压过滤→滤液（有色则用活性炭脱色）→蒸发、浓缩→溶液变浑浊（不可蒸干）→冷却→结晶(必要时加少量晶种)→抽滤→少量乙醇洗涤→晶体→抽干→称量、回收、计算产率。3．产品检验（1）取少量产品配成待测溶液备用。（2）往少量AgNO3溶液滴加少量待测液，出现白色沉淀，沉淀由白变黄变棕最后变黑。证明S2O32-存在。（3）往碘水与淀粉混合溶液滴加待测液，溶液由蓝色变无色。证明S2O32-有还原性。（4）往少量待测液滴加少量的6mol/LHCl溶液，有白色沉淀生成和生成能使湿润蓝色石蕊试纸变红的气体，证明S2O32-具有不稳定性。（5）往试管滴加5滴AgNO3(0.1mol/L)溶液和6滴KBr(0.1mol/L)溶液，再滴加待测液，开始时出现白色沉淀，继续滴加沉淀消失。检验S2O32-具有配位性。