一氧化碳-固定污染源实验作业指导书

作业指导书页码：第1页，共3页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：一氧化碳的测定发布日期：2016年1月1日固定污染源一氧化碳的测定1、方法依据大气固定污染源一氧化碳的测定非色散红外吸收法2、适用范围1.1本标准适用于固定污染源有组织排放的一氧化碳测定。1.2本标准检出限为20mg/m3，定量测定的浓度范围为60～1.5×104mg/m33、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。GB16157-1996固定污染源排气中顺粒物测定和气态污染物采样方法GB16297-1996大气污染物综合排放标准4、测定原理一氧化碳（CO）对4.67μm,4.72μm二波长处的红外辐射具有选择性吸收，在一定波长范围内。吸收值与一氧化碳的浓度呈线性关系(遵循朗伯一比耳定律)，根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.4.1CO标准气体:其浓度应达到仪器满量程的90%～100%，用来校正仪器。4.2变色硅胶。4.3玻璃棉。6、仪器6.1非色散红外气体分析仪抗千扰:对CO2和H20分别具有2000:1和1000:1或更好的抗干扰。精确度:士3%(满刻度);量程:0～50000mg/m3.6.2采样仪器6.2.1采样管用不锈钢、硬质玻璃或聚四氛乙烯材质的管料，其头部塞有适当量的玻瑞棉（4.3）。6.2.2抽气泵密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵。6.2.3采气袋铝泊复合薄膜气袋。6.2.4连接管硅橡胶管，口径与其连接部件相配。6.2.5弹簧夹。作业指导书页码：第2页，共3页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：一氧化碳的测定发布日期：2016年1月1日6.2.6除湿装置一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉，依靠烟气冷却凝结水份除湿;若烟气温度高，含湿量大，需采用冷凝器除湿。7、样品的采集和保存7.1采样位置和采样点按GB16157-1996中9.1.1和9.1.2执行。7.2采样时间和频次按GB16297-1996中8.2.1执行。7.3采样系统的连接按照不同的采样和测定方式，采用下面几种方式连接采样系统。7.3.1当排气筒口径0.4m时，可将仪器探头直接插入排气筒采集样品和测定，见图11.排气简;2.探头;3.抽气泵;4.除湿装置;5.测定仪器7.3.2当排气筒口径较大(＞0.4m)时，应使用适当尺寸的采样管（5.2.1)仍按图1所示连接装置。7.3.3当用采气袋集气后，带回实验室测定时，按图2所示连接采样装置。7.4样品采集把采样管头部插入排气简采样点位置，用排气筒中的气体清洗采样管2～3次，即可直接通入仪器进行测定(仪器自身带有抽气泵)。如果使用铝泊复合薄膜袋采样，按图把待测气引入采气袋，用烟气清洗3次，然后采满气袋，用弹簧夹夹住入口。根据烟气温度和含湿量大小，选用不同的除湿装置(5.2.6)。7.5样品的保存采样点数目，采样点位置设置及操作步骤，按GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间，作业指导书页码：第3页，共3页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：一氧化碳的测定发布日期：2016年1月1日按GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。8.分析步骤8.1仪器的调零通常以环境空气为零气，开启仪器泵电源开关，此时抽取的是环境空气，可视为零点校正气，如果环境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的1%时，需用纯氮校零。8.2仪器的校正以一定浓度的标准气体为基准，对仪器的各量程范围进行校正.校正气浓度应选择在满量程的90%-100%范围内。8.3样品的测定按图装配好实验装置，保证所有部位连接牢固，不漏气，把采样管插入烟道采样点位，开动抽气泵，用烟气清洗采样管道，然后开始抽样，记录分析仪读数。用气袋采集的样品，可将其直接接入仪器进气口，开启仪器泵电源，将气袋中的样品气抽入仪器即可进行测定。9、计算和结果表示9.1从仪器读出的一氧化碳百分含量，可按下式换算成mg/m3一氧化碳的质量浓度(mg/m3)=Kc(%)其中:K=1.25×104(0℃,101.3kPa)9.2一氧化碳的“排放浓度”计算按GB16157-1996中11.1.2或11.1.4计算一氧化碳的“排放浓度”。9.3一氧化碳的“排放速率”计算按GB1s157-19ss中11.4计算一氧化碳的“排放速率”。10.精密度和准确度经五个实验室分析一氧化碳浓度4.38×103mg/m3的统一样品，重复性标准偏差11mg/m3，重复性相对标准偏差0.25%,重复性31mg/m3;再现性标准偏差0.36%，再现性相对标准偏差为。再现性45mg/m3。测定结果的平均相对误差为0.3%;各实验室测定结果的相对误差于。0～6%之间。在实际样品分析中，以在线分析测定两个点的CO浓度，每个点进行6次平行测定的相对标准偏差分别为2.3%及0%;用气袋采集四个点的样品，每个点平行采集6袋气样，然后测定CO浓度的相对标准偏差于0.69%～5.0%之间。