空气中的氯乙烯实验作业指导书

作业指导书页码：第1页，共4页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氯乙烯的测定发布日期：2016年1月1日氯乙烯的测定1、方法依据固定汚染源氯乙烯气相色谱法(空气和废气监测分析方法第四版)2、适用范围本标准适用于固定汚染源有组织和无组织排放的氯乙烯测定。本方法的方法检出限为0.002μg/2μl，当用2ml二硫化碳解吸、进样2μl，采样体积为10L时，最低检出浓度为0.2mg/m3。3、测定原理用活性炭吸附采样管富集空气中氯乙烯后，加二硫化碳解吸，经GDX-502色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。4、干扰和消除在选定的色谱条件下，与氯乙烯共存的乙炔、乙醛、二氯乙烷、三氯乙烯、二硫化碳等不干扰测定。5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1二硫化碳：分析纯。5.2氯乙烯标准气：99.99%。6、仪器和设备作业指导书页码：第2页，共4页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氯乙烯的测定发布日期：2016年1月1日6.1具塞刻度管：5ml。6.2容量瓶：10ml。6.3气象色谱仪：具氢火焰离子化检测器。色谱柱：长3m、内径2mm玻璃柱，柱内填充GDX-502（80~100目）。6.4活性采样吸附管。能在0.1~1.0L/min内精确保持流量，流量误差应在±5%以内。6.4活性采样管6.5实验室常用仪器。7、样品采集将活性炭吸附采样管的两头封端打开，连接在采样器上，使采样管垂直于地面，令气样自上而下通过采样器，以0.5L/min流量，采样20min（或视空气中氯乙烯浓度而定）。采样结束后，用胶帽密封采样管两端，存放冰箱中待测。8、分析步骤8.1氯乙烯标准溶液的配制用干燥、清洁注射器一次性取2.00ml氯乙烯标准气，将针尖插入装有5ml二硫化碳的10ml容量瓶中，慢慢抽动注射器芯吸入溶剂，由于氯乙烯在二硫化碳中的溶解，使注射器呈现负压，溶剂仍继续充入注射器。待停止后，将溶液全部注入容量瓶中，再用二硫化碳抽洗注射器两次，将洗液作业指导书页码：第3页，共4页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氯乙烯的测定发布日期：2016年月日合并至容量瓶，用二硫化碳稀释至标线，此标准溶液每毫升二硫化碳含200.0μl氯乙烯。8.2色谱条件柱温：130℃；汽化室及检测器温度：180℃。载气：氮气流量60ml/min；燃气：氢气流量50ml/min；助燃气：空气流量500ml/min。8.3绘制标准曲线将（8.1）中配制的标准溶液，再逐级稀释配制成每毫升二硫化碳含0、10.0、20.0、50.0、100μl氯乙烯标准系列。另取5ml具塞刻度管6~7支，每管中各加采样用活性炭0.25~0.50g、标准溶液2.00ml，在室温下稍加摇动。30min后，待色谱仪基线平直，各进样2.0μl，测定标样的保留时间及峰高，以峰高对氯乙烯浓度（μl/ml）绘制标准曲线。进入色谱仪的氯乙烯按体积计，在0.02~0.40μl范围内响应值与进样量具有良好的线性关系。8.4标准色谱图8.5样品测定将采样管中活性炭置于具塞刻度管中，加入2.00ml二硫化碳，在室温下稍加振摇，30min后即可在与绘制标准曲线相同条件下操作，以保留时间定性，峰高外标法定量。在线性范围内，可根据样品溶液的峰高，选择合适的标准，用单点校正方法计算。作业指导书页码：第4页，共4页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氯乙烯的测定发布日期：2016年月日9、结果计算按照公式（1）进行计算FKVnhimmgC）（氯乙烯3/.................................（1）式中：ih——扣除全程序空白峰高后的样品峰高，mm；Vn——标准状态下的采样体积，L；K——校正因子，μl/ml；F——解吸液定容体积与进样体积之比。10、质量保证和质量控制10.1活性炭采样管对氯乙烯吸附能力较强，氯乙烯的富集量在30~1000μl，甚至2000μl时，它的平均加标回收率为90%以上，精密度3%。为了方便操作，活性炭管的A段和B段可合并一起分析。10.2活性炭管由于管径和填充情况不一致，使每根采样管气阻和流量不同，故在采样前必须对每根管的流量进行测定，以便取得正确的采样体积。10.3氯乙烯经活性炭采样管富集后，可存放一周。10.4鉴于二硫化碳的杂质出峰较迟，故分析纯二硫化碳对氯乙烯测定无干扰。