乙酰苯胺实验讲义

乙酰苯胺的制备[实验目的]1．学习合成乙酰苯胺的原理和方法；2．学习重结晶的操作技术。[实验原理]乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。乙酰氯、乙酸酐与苯胺反应过于剧烈，不宜在实验室内使用，而冰醋酸与苯胺反应比较平稳，容易控制，且价格也最为便宜，故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。反应式为：由于该反应是可逆的，故在反应时要及时除去生成的水来提高产率。[实验步骤]向50ml烧瓶内加入10mL新蒸馏的苯胺和15mL冰醋酸，以及少许锌粉（0.1克）。装上一支短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管用一段橡皮管与一玻璃弯管相连接，玻管下端伸入试管中，以收集蒸出的水和醋酸，试管外部用冷水浴冷却。加热反应烧瓶，使反应物保持微沸约15分钟，然后逐渐升高温度。当温度计读数达100℃左右时，支管即有液体馏出，维持温度在100～115℃约1.5小时，将反应中生成的水和部分乙酸蒸出，当温度下降时，说明反应已经终止，停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌，冷却至室温，以使乙酰苯胺结晶成细颗粒状，使之完全析出。所得结晶用布氏漏斗抽滤，再以10mL水洗涤，以除去残留的酸液。将所得粗产品移入100mL的热水中，加热煮沸，使之完全溶解。停止加热，待2～3分钟后加少量活性炭（约0.2～0.4克），在搅拌下再次加热煮沸3～4分钟，然后快速用热漏斗过滤。滤液冷却至室温，得到白色片状结晶。抽滤，将产品移至一个预先称重的表面皿中。晾干或100℃以下烘干。称重，计算产率。乙酰苯胺是沸点为305℃、熔点为114.3℃的白色片状固体。[注意事项]1．久置的苯胺由于氧化而常常有黄色，会影响产品的品质，所以在使用前应蒸馏。2．锌粉的作用是防止苯胺氧化，同时起着沸石的作用，故本实验不另加沸石。3.收集醋酸及水的总体积为8毫升左右。[思考题]1．为何反应温度控制在105℃？再高有什么影响？2．欲得质量较高，产量较多的乙酰苯胺应注意哪些操作？预习题：（1）预习实验原理，了解乙酰化试剂的反应活性及用乙酸作乙酰化剂制备乙酰苯胺的方法。（2）掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作，本实验为何采用刺形分馏柱？（3）反应过程中如何调节控制温度范围。（4）重结晶的原理、意义和操作方法及步骤。（5）学习趁热过滤和减压过滤操作技术，并熟悉操作步骤。（6）产率计算方法及公式。（7）乙酰苯胺纯度测试方法。实验预习报告要求：（1）实验目的（2）实验原理（3）实验装置图（4）列举实验药品和仪器，要求列表详细具体（5）解答预习题