焦炭工业分析

焦炭工业分析测定方法GB/T2001-20131、适用范围•本标准规定了焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发份的测定方法和固定碳的计算方法。•本标准适用于焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发份的测定和固定碳的计算。2、水分的测定•原理称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定。以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量（%）。水分的测定•试剂①变色硅胶：工业用品．②无水氯化钙：化学纯，粒状．水分的测定•仪器和设备①干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170~180℃和105~110℃。②浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500g样品，且单位面积负荷不超过1g/cm²，浅盘深约20mm。③玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并附有严密的磨口盖。④干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。⑤分析天平：感量0.0001g。⑥工业天平：感量0.1g。水分的测定浅盘玻璃称量瓶水分的测定•试样的采取与制备试样采取与制备按GB/T1997中规定进行。•试验步骤全水分的测定：1、用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取粒度小于13mm的焦炭试样约（500±10）g，精确到0.1g,平摊在浅盘中。2、将装有试样浅盘放入预先鼓风并加热到170℃~180℃的干燥箱中，在鼓风条件下，干燥lh。3、将浅盘取出，冷却5min，称量，精确到0.1g。4、进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次试样的质量差不超过lg或质量增加时为止。计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。水分的测定•空气干燥基水分的测定：1、在预先干燥己称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的分析试样1g士0.05g，精确到0.0001g，平摊在称量瓶中。2、将盛有试样的称量瓶开盖放入预先鼓风并已加热到105℃~110℃干燥箱中。在一直鼓风的条件下，干燥1h。3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min)后称量。4、进行检查性干燥，每次15min，直至连续两次干燥试样的质量差不超过0.001g或质量增加时为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。水分的测定•计算公式全水分计算公式：%1001mmmMt式中：Mt——焦炭试样全水分的质量分数，%；m——干燥前焦炭试样的质量，单位为克（g）；m1——干燥后焦炭试样的质量，单位为克（g）。试验结果取两次试验结果的算术平均值水分的测定•计算公式空气干燥基水分计算公式：%100232mmmMad式中：Mad——空气干燥基水分的质量分数，%；m2——称取的空气干燥基焦炭试样的质量，单位为克（g）；m3——干燥后焦炭试样的质量，单位为克（g）。试验结果取两次试验结果的算术平均值水分的测定•精密度灰分的测定•通则本章规定了两种测定焦炭灰分的方法：方法一和方法二，方法一为仲裁法。•原理称取一定质量的焦炭试样，逐渐送入预先升至（815±10）℃马弗炉中灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占焦炭试样质量的质量分数作为焦炭的灰分含量。灰分的测定•试剂1、变色硅胶：工业用品．2、无水氛化钙：化学纯，粒状．•仪器设备1、马弗炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815士10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径25mm~30mm、高400mm的烟囱，下部带有插入热电偶的小孔，孔的位置距炉膛底部20mm~30mm，使插入热电偶的热接点位于恒温区的中间，炉门上有一直径为20mm的通气小孔，马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每半年测定一次。热电偶至少每年校准一次。灰分的测定•仪器设备2、灰皿：瓷质。上宽25mm~30mm，上长55mm~60mm。3、灰皿夹：由耐热金属丝制成。4、干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。5、分析天平：感量0.0001g。6、耐热瓷板或石棉板。灰分的测定•试验步骤方法一（仲裁法）：1、用预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的焦炭试样（1士0.05）g，精确到0.0001g，均匀地铺平在灰皿中，使其每立方厘米的质量不超过0.10g。2、将盛有试样的灰皿送入温度为815℃士10℃的马弗炉炉门口，在10min内逐渐将其推入炉膛恒温区，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟囱，在815士10℃温度下灼烧1h。3、用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，置于耐热瓷板或石棉板上，放在空气中冷却约5min，将灰皿移入干燥器中冷却至室温（约20min)后，称量。4、进行检查性灼烧，温度为815℃士10℃，每次15min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.001g或质量增加时为止，计算时取最后一次的质量，若有增重时则取增重前一次的质量为计算依据。灰分的测定•试验步骤方法二：1、用预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的焦炭试样（0.5士0.05）g，精确到0.0001g，均匀地铺平在灰皿中，使其每立方厘米的质量不超过0.10g。2、将盛有试样的灰皿送入温度为815℃士10℃的马弗炉炉门口，在10min内逐渐将其推入炉膛恒温区，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟囱，在815士10℃温度下灼烧30min。3、用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，置于耐热瓷板或石棉板上，放在空气中冷却约5min，将灰皿移入干燥器中冷却至室温（约20min)后，称量。4、进行检查性灼烧，温度为815℃士10℃，每次15min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.001g或质量增加时为止，计算时取最后一次的质量，若有增重时则取增重前一次的质量为计算依据。灰分的测定•结果计算1、焦炭的空气干燥基灰分计算公式：式中：Aad——空气干燥基灰分的质量分数，%；m1——称取的空气干燥基焦炭试样的质量，单位为克（g）；m2——灼烧后灰皿中残留物的质量，单位为（g）。试验结果取两次试验结果的算术平均值%10012mmAad灰分的测定•结果计算1、焦炭的干基灰分计算公式：式中：Ad——干基焦炭试样灰分的质量分数，%；试验结果取两次试验结果的算术平均值%100100adaddMAA灰分的测定•精密度挥发份的测定•原理称取一定质量的焦炭试样，放在带盖的瓷坩埚中，在900℃±10℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占焦炭试样质量的质量分数，减去该焦炭试样的空气干燥基水分含量作为焦炭的挥发份含量。挥发份的测定•试剂1、变色硅胶：工业用品．2、无水氛化钙：化学纯，粒状．•仪器设备1、挥发份坩埚：带有严密盖的瓷坩埚。如图挥发份的测定•仪器设备2、马弗炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900℃士10℃，炉膛具有足够的恒温区。3、坩埚架：由镍铬丝或其他耐热金属丝制成。如图4、坩埚架夹：由镍铬丝或其他耐热金属丝制成。5、分析天平：感量0.0001g。6、秒表7、干燥器。挥发份的测定•实验步骤1、预先于900℃±10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的焦炭试样（1±0.01）g，精确到0.0001g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。如果测定试样不足6个，则在坩埚架的放上空坩埚补位。2、将马弗炉预先升温至900℃±10℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，此后保持在此温度到试验结束，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。3、加热到7min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。挥发份的测定•结果计算1、焦炭的空气干燥基挥发份计算公式：式中：Vad—空气干燥挥发分的质量分数，%；m—空气干燥基焦炭试样的质量，单位为g；m1—焦炭加热后残渣的质量，单位为g；adadMmmmV%1001挥发份的测定•结果计算2、焦炭的空气干燥基挥发份计算公式：式中：Vd--干基挥发分的质量分数，%；3、焦炭的干燥无灰基挥发份计算公式：式中：Vdaf--干基无灰基挥发分的质量分数，%；%100100adaddMVV%100100adadaddafAMVV挥发份的测定•精密度焦炭固定碳的计算•焦炭的空气干燥基固定碳的计算公式：式中：FCad—空气干燥基固定碳的质量分数，%。焦炭中去掉水分、灰分、挥发分，剩下的就是固定碳。它不仅含有碳，还包括氧、氮、硫等元素，与单质碳是两个完全不同的概念。)(100adadadadVAMFC谢谢！