阴离子表面活性剂的测定演示文稿(精)

《环境监测》职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库阴离子表面活性剂的测定主讲教师韩德红、王崇妍项目四城镇污水监测方法概述和测定原理1试剂和仪器233数据与计算44阴离子表面活性剂的测定测定步骤一、方法概述和测定原理1.总述阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS），本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳链在C10-C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4.一、方法概述和测定原理2.适用范围本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100mL时，本方法最低检出浓度为0.05mg/L的LAS，检测上限为2.0mg/L的LAS。一、方法概述和测定原理3.原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。该生成物可被氯仿萃取，其色度和浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。二、所用试剂和仪器1.试剂1.1氢氧化钠（NaOH）1mol/L1.2硫酸（H2SO4）0.5mol/L1.3氯仿（CHCl3）1.4直链烷基苯磺酸钠储备溶液1.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液1.6亚甲蓝1.7洗涤液1.8酚酞指示剂1.9玻璃棉或脱脂棉二、所用试剂和仪器2.仪器2.1分光光度计能在652nm进行测量，采用10mm比色皿。2.2分液漏斗250mL（10个）2.3索氏提取器及配套仪器三、测定步骤实验前准备：脱脂棉处理在索氏提取器中用氯仿提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。三、测定步骤1.校准取一组分液漏斗（250mL,最好用聚四氟乙烯活塞）10个，分别按以下表格加入直链烷基苯磺酸钠标准溶液和水，摇匀。按分光光度计操作要求进行吸光度测量，测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后做纵坐标与相应的LAS量（ug）做横坐标绘制校正曲线。123456789水/ml1009795939189878580LAS/ml0.003.005.007.009.0011.0013.0015.0020.00三、测定步骤预计的MBAS浓度，mg/L试份量，mL0.05～2.02.0～1010～2020～40100201052.试份体积为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积，见下表：当预计的BAS浓度超过2mg/L时，按照上表选取试份量，用水稀释至100mL。三、测定步骤3.测定3.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞作指示剂，逐滴加入1mol/L的氢氧化钠至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L的硫酸至桃红色刚好消失。3.2加入25mL亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10mL氯仿，激烈振摇30s，注意放气。过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10mL）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有的标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静止分层。3.3将氯仿层放入预先盛有50mL洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10mL氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈摇动30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50mL容量瓶中，加氯仿至标线，操作如下图。三、测定步骤3.4每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。3.5每次测定前，振荡容量瓶中的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。在652nm处，以氯仿为参比液，测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。应使用相同光程的比色皿,每次测定后，用氯仿清洗比色皿。（并作标准曲线如图一所示）以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查的LAS的质量。(见图二)4空白试验按实验要求进行空白试验，仅用100mL水代替试样。在实验条件下，每10mm光程长空白试验的吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。四、数据与计算用亚甲蓝活性物质（MBAS）报告结果，以LAS计，平均分子量为344.4.计算方法:C=m/V式中：c—水样中亚甲蓝活性物质（MBAS）的浓度，mg/Lm—从校准曲线上读取的表观LAS质量，ugV—试份的体积，mL。结果以三位小数表示。测定后的标准曲线(图一)检测未知试样的标准曲线（图二）谢谢！