2-3煤样的制备

教学内容及课时安排：第三节煤样的制备2课时教学过程[投影]第三节煤样的制备1、煤样的制备定义：按一定的方法将原始煤样的质量逐渐减少到分析煤样所需的质量，而且其化学组成和物理性质与原始煤样保持一致，这种加工煤样的过程叫煤样的制备，也叫制样。2、煤样制备的程序破碎、筛分、混合、缩分、干燥。一、设施、设备、工具和试剂1、设施、设备、工具（1）煤样室（包括制样、贮样、干燥、减灰等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。（2）制样室应为水泥地面。堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度６ｍｍ以上的钢板。贮存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。（3）适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。（4）手工磨碎煤样的钢板和钢辊。（5）不同规格的二分器,二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.5～３倍，但不小于５ｍｍ。格槽数目两侧应相等，各格槽的宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于60°。（6）十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅称、清扫设备和磁铁。（7）贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。（8）振筛机和孔径为２5，13，６，３，１和0.2ｍｍ及其他孔径的方孔筛，３ｍｍ的圆孔筛。（9）可控制温度在45～50℃的鼓风干燥箱。（10）减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。（11）捞取煤样的捞勺，用网孔0.5ｍｍ×0.5ｍｍ铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的１／２。（12）减灰用的桶和贮存重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀材料制成。（13）液体相对密度计一套，测量范围为1.00～2.00，最小分度值为0.01。（14）减灰用品：尼龙滤布、抽滤机、捞勺、重液桶、液体密度计；2、试剂（1）氯化锌（2）1%硝酸银溶液二、煤样的制备1、煤样制备的一般步骤收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上，并进行编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。煤样应按本标准规定的制备程序及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的试验室煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于50℃温度下适当地进行干燥。除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。粒度大于２５ｍｍ的煤样未经破碎不允许缩分。煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。对不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。缩分后留样质量与粒度的对应关系见下表。粒度小于3㎜的煤样，缩分至3.75㎏后，如使之全部通过３㎜圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100ｇ和不少于500ｇ分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本节的各项规定，在相应的阶段使用相应粒度（㎜）＜25＜13＜6＜3＜1留样量（㎏）≥60≥15≥7.5≥3.75≥0.1设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法:即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分，必须使用二分器。使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。（一）破碎定义：用机械或人工的方法减煤样粒度的操作过程。目的：增加不均匀物质的分散程度。方法：机械法：先用破碎机粗碎，再用研磨机细碎。手工法：先用手锤在铁板上粗碎，再在钢乳钵细碎。设备：颚式破碎机——主要用于粗碎，将煤样加工至25mm或6mm以下。锤式破碎机——用于粗碎、中碎，将煤样加工至3mm或1mm以下。锤式破碎机：锤头铰接于高速旋转的转子上，机体下部设有篦条以控制排料粒度。送入破碎机的物料首先受到高速运动的锤头的冲击而初次破碎,并同时获得动能,高速飞向机壳内壁上的破碎板而再次受到破碎。小于篦条缝隙的物料被排出机外，大于篦条缝隙的料块在篦条上再次受到锤头的冲击和研磨，直至小于篦条缝隙后被排出。由于锤头磨损较快，在硬物料破碎的应用上受到了限制；另外由于篦条怕堵塞，不宜于用它破碎湿度大和含粘土的物料。光面对辊式破碎机——主要用于中碎，将煤样加工至1mm以下。振动式磨样机——主要用于细碎，将煤样加工至0.2mm以下。球磨机——主要用于细碎，将煤样加工至0.2mm以下。（二）筛分定义：用选定孔径的筛子从煤样中分选出不同粒度级煤的过程。目的：将大粒度煤样分离出来，进一步碎到规定程度，保证不均匀物质达到一定的分散程度。（二）筛分筛子：方孔或圆孔测定最大粒度：150mm100mm50mm25mm制样：25mm13mm6mm3mm1mm0.2mm煤粉细度的测定：90目200目可磨性煤样用筛：1.25mm0.63mm0.071mm（三）混合定义：将煤样各部分互相掺和的操作过程。目的：用人为的方法促使不均匀物质分散，使煤样尽可能均匀化。方法：用铲子或铁锹按一定的顺序重堆三次。（四）缩分定义：将煤样分成具有代表性的几部分，使一份或多份留下来的操作过程。目的：从大量的煤样中取出一部分，而不改变粒度的平均组成。方法：人工堆锥四分法、二分器缩分法、九点缩分法、棋盘式缩分法、机械缩分法1、人工堆锥四分缩分法堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使其均匀地落在新锥的四周。如此反复三次，以使煤样的粒度分布均匀。再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平(煤样较多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至钢板，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体抛去，留下的两个扇形体按图2系统规定的粒度和重量限度，制备成分析煤样或适当粒度级的煤样。2、二分器缩分法使用二分器缩分，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿二分器长度方向往复摆动，以使煤样比较均匀通过二分器，缩分后，任取一边的煤样。使用二分器应注意几点：二分器格槽宽度应为被缩分煤样标称最大粒度的3倍以上且等宽、平行。每次使用前应检查各格槽有无堵塞。如有颗粒堵塞，应予以清理。煤样必须呈柱状往复摆动给入二分器，摆幅不能超出二分器两端，以防煤样溢出丢失。缩分后任取一边的煤样，如是多次缩分，则应两边交替留样。存查煤样，除必须在容器上贴标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。标签格式可参照表１商品煤存查煤样，从报出结果之日起一般应保存２个月，以备复查。煤样标签分析煤样编号来样编号煤矿名称煤样种类送样单位送样日期制样日期分析试验项目备注3、九点缩分法按煤样制备程序，从粒度小于13㎜的煤样中缩分出弃样，将弃样稍加混合，堆成锥形，并压成圆饼状。找出圆点，划出通过圆点的十字线，使其与原十字线称45°角。九个点位置是：圆心一个点，在两十字线与半径1/2处圆的4个交点，在另两条十字线与半径7/8处圆的4个交点。用样勺在九点处依次取出样品，在每一点的取样量应尽量相等，若一次取不够，可在九点中按顺序循环取样，直到取出3㎏样品。4、棋盘缩分法将煤样反复混合3次后，摊成一定厚度的长方体，沿长宽各画几条正交的平行线，将煤样分成多个方格区，在每个方格区各取一份煤样，最后合并成试验用煤样。各点所取的质量应大致相等，并根据所需样量确定每点所取的质量。该法常用于胶质层试样的缩分也可用于外在水分较高，堆锥时难以分散的煤样缩分。（4）棋盘缩分法（5）机械缩分法（五）干燥定义：除去煤样中大量水分的过程。目的:使煤样顺利通过各个加工设备。方法：1、自然干燥将煤样摊开成一薄层，置于实验室地面上，到连续干燥一小时后质量变化不超过总质量的0.1%，即达到空气干燥状态。2、烘干将煤样，置于干燥箱中，在40---50℃下，连续干燥几小时后，直到煤样的质量变化不超过总质量的0.1%，即达到空气干燥状态。三、各种煤样的制备方法1、全水分煤样的制备可由水分专用煤样制备，也可在制备一般分析煤样过程中分取。按煤样制备程序，将破碎至粒度小于13㎜的煤样稍加混合摊平后，立即用九点法缩取约3㎏，装入密闭容器中（装样量不超过容器容积的3/4）封严；或用九点法缩取粒度小于13㎜的煤样约3㎏，全部装入破碎机中，一次破碎到粒度小于6㎜用二分器迅速缩分出1.25㎏煤样，装入密闭容器；或于破碎到粒度小于6㎜的煤样中，用二分器迅速缩分出1.25㎏全水分煤样，装入密闭容器；称出质量，贴好标签，立即送实验室测定。2、空气干燥煤样的制备一般分析煤样为粒度为小于0.2㎜的空气干燥煤样。空气干燥也可在煤样破碎到0.2ｍｍ之前进行。按煤样制备程序，从粒度小于1㎜的煤样中缩分出100g用于制备分析煤样；或将粒度小于3㎜的煤样中，缩分至3.75㎏后，使之全部通过3㎜圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g，用于制备分析煤样。空气干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥１ｈ后，煤样的质量变化不超过０.1％，即达到空气干燥状态。在粉碎成0.2㎜的煤样之前，应用磁铁将煤样中的铁屑吸取，再粉碎至全部通过孔径为0.2㎜的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入密闭容器中（装样量不超过容器容积的3/4，以便使用时混合）送交化验室化验。7、煤样的减灰灰分高于10%的煤，需要用浮煤进行分析试验时，应将粒度小于3㎜的原煤煤样放入重液中减灰。减灰重液为氯化锌水溶液。烟煤、褐煤一般用相对密度为1.4的重液减灰，减灰后灰分仍大于10%，应另取煤样用相对密度为1.35的重液减灰.如减灰后灰分仍大于10%，则不再减灰。无烟煤用的减灰重液相对密度可按原煤样的干基真相对密度TRDd、干燥无矿物质基真相对密度TRDdmmf和干基灰分Ad的关系式计算：TRDd=TRDdmmf+0.01AdD.重液相对密度计算步骤先测出原煤的水分、灰分和真相对密度，算出干燥无矿物质基的真相对密度：TRDdmmf=TRDd-0.01Ad根据干燥无矿物质基的真相对密度计算出灰分为8%的浮煤的干基真相对密度：TRDd=TRDdmmf+0.01×8将算出的TRDd值的小数第二位四舍九改修约至0或5.即0.04及以下均取为0.00，0.05～0.09均取为0.05，即为减灰相对密度。E.重液的配制举例：欲配制相对密度为1.4(即1.4L/㎏)的氯化锌水溶液20升，设应称取氯化锌的质量x㎏X=1.4×20×38.5%=10.78㎏称取水的质量为：1.4×20-10.78=17.22㎏减灰操作：准备重液，测出并调节密度。减灰、洗涤浮煤。干燥、制样。减灰操作步骤：煤样减灰之前，先用相对密度计测量重液的相对密度，使其达到所要求的值。先在粒度小于３ｍｍ的煤样中加入少量重液，搅拌，至全部润湿后再加入足够的重液，充分搅拌，然后放置至少５ｍｉｎ，用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤，放入布兜或抽滤机中，再用水洗净煤粒上的氯化锌。煤化程度低的煤（如褐煤、长焰煤）先用冷水把表面的氯化锌冲掉，然后再用50～60℃的热水浸洗一、两次，每次至少５min，最后再用冷水冲净。煤粒上的氯化锌冲洗干净的标志是：分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤的水，往试管中各加２滴１％的硝酸银溶液，其乳浊度相同。减灰后的浮煤，倒入镀锌铁盘或其他不锈金属浅盘中（煤样厚度不超过５ｍｍ），在４５～