木脂素类成分分析

木脂素类成分分析讲解：张晓燕PPT制作：姚进龙付丰彪李文财资料查阅：李艳明屈军组长：姚进龙一、概述二、结构特征及理化性质三、定性鉴别四、含量测定五、常见木脂素类成分分析一、概述木脂素主要存在于植物的木部和树脂中，多数呈游离体，少量可与糖结合成苷的形式存在中药名称主要木脂素成分中药名称主要木脂素成分五味子五味子甲素五味子乙素五味子醇甲五味子醇乙厚朴厚朴酚、和厚朴酚细辛细辛脂素、芝麻脂素牛蒡子牛蒡子苷、拉帕酚牛蒡子苷元刺五加丁香脂素连翘连翘脂素、连翘脂苷杜仲松脂醇二葡萄糖苷远志中国远志脂酚黑芝麻芝麻脂素二、结构特征及理化性质（一）结构特征组成木脂素的单体（苯丙素）C6-C3木脂素是由两分子苯丙素衍生物聚和而成结构中除均含有两个苯环外，多数具有醇羟基、酚羟基、甲氧基、亚甲二氧基、醚环及内酯环等含氧取代基。（二）理化性质1.物理性质无色结晶无挥发性有光学活性2.溶解性游离木脂素易溶于有机溶剂具酚羟基木脂素可溶于强碱水溶液*多数是游离体木脂素苷类可溶于水*少数可与糖结合成苷3.显色反应（1）与非特征性试剂反应香草醛硫酸硫酸乙醇木脂素类显色例藿香正气水Ch.P.（2010）【处方】苍术、陈皮、厚朴（厚朴酚、和厚朴酚）、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油、紫苏叶油【鉴别】喷以5%香草醛硫酸溶液（2）Labat反应亚甲二氧基硫酸没食子酸木脂素蓝绿色（没食子酸-硫酸反应）例黄连Ch.P（2005）【鉴别】（2）取本品粗粉约1g，加乙醇10ml,加热至沸腾，放冷，滤过。取滤液5滴，加5%没食子酸乙醇溶液2~3滴，蒸干，趁热加硫酸数滴，即显深绿色。（3）Ecgrine反应亚甲二氧基硫酸变色酸木脂素蓝紫色（变色酸-硫酸反应）深蓝色紫红色Ecgrine反应原理具有活泼“-CH2-”HCHO42SOH亚甲二氧基150℃CHHOHOSO3HSO3HOHHO3SOHHO3S缩合OHHO3SOHHO3S例高三尖杉酯碱Ch.P.（2010）二部【鉴别】（2）取本品约1mg，加变色酸约1mg，加硫酸5～10滴，在50~60℃的水浴中加热数分钟，即显紫红色。（4）三氯化铁反应酚羟基4.UVλmax250~350nm苯环OH3FeClO-4Fe3Fe三、定性鉴别（一）理化鉴别Labat反应三氯化铁反应Ecgrine反应硫酸反应（二）TLC法薄层板硅胶G展开剂苯、三氯甲烷三氯甲烷-甲醇（9:1）显色剂香草醛硫酸10%硫酸乙醇溶液5%~10%磷钼酸乙醇溶液碘蒸气105℃例复方鱼腥草片中连翘（连翘苷）的鉴别薄层板硅胶G展开剂三氯甲烷-甲醇-甲酸（9:1:0.1）显色剂10%硫酸乙醇溶液（105℃）提取乙醇、70%乙醇分离大孔树脂四、含量测定（一）变色酸比色法测定具有亚甲二氧基的木脂素CH3OOH3COH3COOCH3H3COCH3OCOOH五味子酯甲CH3OCH3H3COH3COOOCH3OCH3γ-五味子素总木脂素1.TLC法吸附剂硅胶G展开剂三氯甲烷，苯2.HPLC法填充剂C18流动相乙腈-水，甲醇-水检测器UV（二）色谱法单木脂素五、常见木脂素类成分分析H3COH3COOOOOCH3glc连翘苷牛蒡苷OH3COOOCH3OCH3OglcOHOH厚朴酚五味子甲素CH3OCH3CH3OOCH3CH3OOHCH3HOHO五味子醇CH3OCH3H3COH3COH3COOCH3H3COCH3香砂养胃丸组成木香砂仁白术陈皮茯苓半夏香附枳实豆蔻厚朴广藿香甘草色谱条件填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶流动相：甲醇-水-冰醋酸对照品：厚朴酚和厚朴酚谢谢！