气相色谱仪仪器验证方案

****制药股份有限公司仪器验证文件第1页共18页Aglient6890N型气相色谱仪验证报告类别：编号：部门：验证委员会页码：共18页，第1页版次：�新订�替代：起草部门：年月日审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：****制药股份有限公司仪器验证文件第2页共18页目录1．概述………………………………………………………………………………………………………32．验证目的…………………………………………………………………………………………………33．验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………34．验证工作小组……………………………………………………………………………………………35．验证方案审批……………………………………………………………………………………………35.1验证方案起草……………………………………………………………………………………………35.2验证方案会签……………………………………………………………………………………………35.3验证方案批准……………………………………………………………………………………………35.4验证方案实施……………………………………………………………………………………………36．验证的准备………………………………………………………………………………………………36.1文件资料的确认…………………………………………………………………………………………36.2售后服务…………………………………………………………………………………………………46.3关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………46.4安装检查…………………………………………………………………………………………………46.5计算机的安装情况检查…………………………………………………………………………………46.6安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………47．安装确认…………………………………………………………………………………………………57.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求…………………………………………57.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求…………………………………………57.1.2起草标准操作规程……………………………………………………………………………………57.1.3仪器校正………………………………………………………………………………………………58.运行确认（即功能试验）………………………………………………………………………………58.1测试项目和认可标准……………………………………………………………………………………58.2验证所需的材料…………………………………………………………………………………………58.2.1玻璃仪器设备…………………………………………………………………………………………58.2.2试剂、标准溶液………………………………………………………………………………………58.2.3仪器……………………………………………………………………………………………………58.3软件系统安全性确认(必要时)…………………………………………………………………………58.4运行确认的实施…………………………………………………………………………………………69.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………710.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………711.验证结论…………………………………………………………………………………………………7****制药股份有限公司仪器验证文件第3页共18页1.概述气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于。由组成。应用软件为。2.验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。3.验证范围及验证依据3.1本方案适用于对精密仪器室Aglient6890N型气相色谱仪的验证。3.2本方案验证依据中华人民共和国国家计量检定规程JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》4.验证工作小组5.验证方案审批5.1验证方案起草5.2验证方案会签5.3验证方案批准5.4验证方案实施6.验证准备6.1文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求组长姓名职务/职称部门成员起草部门签名日期质管部年月日部门签名日期质管部年月日批准人签名日期质管部年月日实施部门职责质管部负责仪器的安装确认、运行确认、性能的确认。序号文件/资料编号存放地1设备采购定单****制药股份有限公司仪器验证文件第4页共18页结论：检查人检查日期复核人复核日期6.2售后服务检查人日期6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2检查人日期6.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查人日期6.5计算机的安装情况检查6.6安装确认结论及批准2原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程SOP4仪器使用、维修记录5JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》6仪器档案（如必要）7验证方案维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。目测环境温度15℃～35℃温湿度仪测环境相对湿度35%～75%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V±22V电压仪测频率50Hz±1Hz频率测定仪接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求安装项目内容安装的主要软件文件格式安装位置数据文件保存位置工作站安装****制药股份有限公司仪器验证文件第5页共18页结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。仪器安装检查人日期批准人日期7．安装确认7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。7.1.2起草标准操作规程(可验证后补充)标准操作规程维护保养规程校正规程7.1.3仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。8.运行确认（功能试验）8.1测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG700-1999、中国药典（2010版）二部附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。8.2验证所需的材料8.2.1检定设备a)秒表：分度值＜0.03s。b)注射器：满量程10ul,需校准，校准方法见附录Ac)空盒气压表：测量范围800hPa～1,060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。d)流量计：测量不确定度≤1％。e)铂电阻温度计：(Pt100)准确度≤0.3℃。f)数字多用表：电压测量不确定度5μV，电阻测量不确定度0.04Ω(电流1mA)，或色谱仪检定专用测量仪。8.2.2标准物质a)苯-甲苯溶液；b)正十六熔-异辛烷溶液；c)甲基对硫磷-无水乙醇溶液；d)丙体六六六-异辛烷溶液；e)偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液；f)氮(氦、氢)中甲烷标准气体。8.3软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕运行Windowsxp操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试5次。不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。结论：检查人：日期：8.4运行确认的实施****制药股份有限公司仪器验证文件第6页共18页8.4.1载气流速稳定性检定选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1％。8.4.2温度检定8.4.2.1柱箱温度稳定性检定把铂电阻温度计连线连接到数字多用表(色谱仪检定专用测量仪)上，然后把温度计的探头固定在柱箱的中部，设定柱箱温度为70℃，加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应温度差值，其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。8.4.2.2程序升温重复性检定按8.4.2.1检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复2～3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2％。结果按下式计算。相对偏差＝(1)%100minmax×−ttt式中；——相应点的最大温度(℃)；maxt——相应点的最小温度(℃)；mint——相应点的平均温度(℃)。t8.4.2.3衰减器换档误差检定在各检测器性能检定条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差，待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上，在衰减为1时，测量一个电能值，再把衰减置于2，4，8……直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1％。8.4.3TCD性能检定8.4.3.1检定条件见附件1。8.4.3.2基线噪声和基线漂移检定按表２的检定条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度、待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。8.4.3.3灵敏度检定a)用液体标准物质检定按表２的检定条件，待基线检定后，用校正的微量注射器，注入1～2μL5mg/mL或50mg/mL的苯—甲苯溶液，连续进样六次，记录苯峰面积。b)用气体标准物质检定按表２的检定条件，进入1μmoL/moL的CH4/N2，CH4/N2或CH4/He标准气体，连续进校六次，记录甲烷的面积。c)灵敏度的计算：STCD=(2)WAFc式中：STCD——TCD灵敏度(mV·ml/mg)；A——苯峰或甲烷峰面积算术平均值(mV·min)；W——苯或甲烷的进样量(mg)；FC——校正后的载气流速(ml/min)。****制药股份有限公司仪器验证文件第7页共18页用记录器记录峰面积时，苯峰或甲烷峰的半峰宽不小于5mm，峰高不低于记录器满量程的60%，(2)式中的峰面积A按(3)式计算。A＝1.065C1C2A0K(3)式中：A——苯峰或甲烷峰面积；C1——记录器灵敏度；C2——记录器纸速的倒数；A0——实测峰面积的算术平均值；K——衰减倍数。8.4.4FID性能检定8.4.4.1检定条件见附件1.8.4.4.2基线噪声和基线漂移检定按附件1的检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。8.4.4.3检测限检定a)用液体标准物质检定按附件1的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1～2μl，浓度为100ng/μl或1,000ng/μl的正十六烷－异辛烷溶液，连续进样六次，记录正十六烷峰面积。b)用气体标准物质检定按附件1的检定条件，进入100μmol/mol的CH4/N2标准气体，连续进样６次，记录甲烷峰面积。c)检测限的计算DFID=(4)ANW2式中：DFID——FID检