工业碳酸钠的测定方法

工业碳酸钠的测定方法化学工程系09工业分析与检验项目目的1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适用范围2、了解工业碳酸钠的产品分类3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标准4、掌握各测定标准的试验方法主题内容与适用范围1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。产品分类工业碳酸钠分为三种类别：1、Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。2、Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。3、Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠技术要求1、外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。2、工业碳酸钠应符合下表要求：表格指标项目指标I类Ⅱ类Ⅲ类优等品优等品一等品合格品优等品一等品合格品总碱量（以Na2CO3，计）,%≥99.299.298.898.099.198.898.0氯化物(以NaCl计)含量,%≤0.500.700.901.200.700.901.20铁(Fe)含量,%≤0.0040.0040.0060.0100.0040.0060.010硫酸盐(以SO4计)含量,%≤0.030.03（1)-----水不溶物含量,%≤0.040.040.100.150.040.100.15烧失量（2),%≤0.80.81.01.30.81.01.3堆积密度（3),g/mL≥0.850.900.900.900.900.900.90粒度（3)，180μm筛余物,%≥1.18mm≤75.070.065.060.070.065.060.02.0------试验方法1、本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。2、试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601,GB602,GB603之规定制备。3、各检验方法总碱量测定（重点）氯化物含量测定铁含量测定碳酸盐含量测定一、总碱量的测定（重点）采用国标《工业用碳酸钠—总碱量的测定—滴定法》。1、方法提要以澳甲酚绿一甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。2、试剂和材料.（1）盐酸标准滴定溶液：c(HCl）约lmol/L;（2）澳甲酚绿—甲基红混合指示液。3、仪器、设备.（1）称量瓶：30mmX25mm；或瓷柑涡：容量30mL4、分析步骤（1）称取约1.7g试样，置于已恒重的称量瓶或瓷柑竭中，移入烘箱或高温炉内，在250-270℃下烘至0恒重，精确至0.0002g。（2）将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量瓶或瓷增竭的质量。两次称量之差为试料的质量。（3）用50mL水溶解试料，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。（4）煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。（5）同时做空白试验。5、计算总碱量（以Na2CO3计）X（%）按式（1）计算：X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m（1）式中c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml；m——试样质量，g；0.05300——与1.00ml盐酸溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的碳酸钠的质量，g；两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。二、氯化物的测定（一）、汞量法1、原理：在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。2、试剂和材料硝酸(GB626）溶液；1+1；硝酸（GB626)溶液：1+7；氢氧化钠（GB629）溶液：40g/L;硝酸汞标准滴定溶液：[c[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.05mol/L。澳酚蓝（HG3-1224）指示液：lg/L;二苯偶氮碳酞饼指示液：59／L。3、仪器、设备微量滴定管：分度值为0.01或0.02mL,4、测定步骤（1）称量约2g试样，精确到0.01g，置于250ml锥形瓶中，加40ml水和2滴溴酚蓝指示液，滴加1+1硝酸溶液中和试样至黄色后，再滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色，再用1+7硝酸溶液调到溶液恰呈黄色并过量2-3滴（2）加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。（3）同时进行空白试验。5、计算氯化物（以NaCl计）含量X（%）按式（2）计算：X＝[c*(V－V0)*0.05844]/[m(1－X0)]*100＝[5.844c*(V－V0)]/[m(1－X0)]（2）式中c——硝酸汞标准溶液浓度，mol/L；V——滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml；V0——空白滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml；m——试样的质量，g；X0——由GB2372测定烧失量的百分含量；0.05844——与1.00ml硝酸汞溶液{c[1/2Hg(NO3)2·H2O]＝1.000mol/L}相当的氯化钠的质量，g。两次平行测定结果之差不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果。（二）电位滴定法1、原理在酸性水溶液中，以银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。2、试剂和溶液硝酸：1+1溶液；硝酸钾：室温饱和溶液；溴酚蓝：1g/L乙醇溶液；氯化钠（基准试剂）:c(NaCl)＝0.05mol/L标准溶液；称量2.9225g预先在500-600℃下烘至恒重的基准氯化钠，精确到0.0002g，置于烧杯中，加水溶液后移入1000ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。硝酸银：c（AgNO3）约为0.05mol/L标准溶液；3、测定步骤称量8.75g硝酸银，精确到0.01g，溶于1000ml水中，摇匀，溶液保存于棕色瓶中。用移液管移取5ml氯化钠标准溶液，置于100ml烧杯中，加40ml水，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至溶液恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始电位值。用硝酸银标准溶液滴定，先加入4.00ml，再逐次加入0.10ml。记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积和对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△1E和△1E之差△2E。△1E的最大值即为滴定的终点，终点后再继续记录一个电位值E。。4、计算（公式同上方法）滴定至终点所消耗的硝酸银标准溶液的体积按下式计算：V＝V0＋b/BV1三、铁含量测定方法（1）称取log试样，精确至0.01g,置于烧杯中，加少量水润湿，滴加35mL盐酸溶液(1+1),煮沸35min，冷却（必要时过滤），移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。（2）用移液管移取50mL(或25mL）试验溶液，置于10oml.烧杯中。另取7mL（或3.5mL)盐酸溶液(1+1)于另一烧杯中，用氨水(2+3)中和后，与试验溶液一并用氮水(1+9)和盐酸溶(1+3)调节pH值为2(用精密pH试纸检验）。分别移入l00mL容量瓶中，以下操作按GB3049第5.3.2条及5.3.3条规定，选用3cm吸收池，以水为参比，测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。（3）绘制标准曲线四、硫酸盐含量的测定（一）硫酸钡重量法仲裁法1、方法提要溶解试样并分离不溶物，在稀盐酸介质中使硫酸盐沉淀为硫酸钡，将得到的沉淀进行分离，在800士25℃下灼烧后称量。2、试剂和溶液盐酸（GB622)溶液：1+1;氨水（GB631），氯化钡（GB652）溶液：1008/L;硝酸银（GB670)溶液：5g/L,用少量水溶解0.5g硝酸银，加20mL硝酸溶液（(1+1)，用水稀释至100mL，摇匀。甲基橙（HGB3089）指示液：lg/Lo3、分析步骤（1）称取约20g试样，精确至0.Olg，置于烧杯中，加50mL水，搅拌，滴加70ml.盐酸溶液中和试料并使之酸化，用中速定量滤纸过滤。滤液和洗液收集于烧杯中，控制试验溶液体积约250mL。滴加3滴甲基橙指示液，用氨水中和后再加6mL盐酸溶液酸化，煮沸，在不断搅拌下滴加25mL氯化钡溶液（约90S加完），在不断搅拌下继续煮沸2min。（2）在沸水浴上放置2h，停止加热，静置4h，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀直到取lOmL滤液与1mL硝酸银溶液混和，5min后仍保持透明为止．将滤纸连同沉淀移入预先在800士25℃下恒重的瓷增祸中，灰化后移入高温炉内，于800士25'C下灼烧至恒重。（二）硫酸钡比浊法1、方法提要在微酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准比浊液比较。2、试剂和材料氯化钡（GB652)溶液：250g/L;硫酸盐标准溶液：1mL含有0.lmg硫酸根（SO,);酚酞指示液:10g/L;3、分析步骤（1）称取lg试样，精确至0.01g,置于250mL烧杯中，加20mL水和1滴酚酞指示液，滴加盐酸溶液中和至中性并过量2mL，煮沸2min，冷却（必要时过滤），移入50mL比色管中。同时根据试料中的硫酸盐含量，分别取3^-4份硫酸盐标准溶液，分别置于50mL比色管中，每份间隔相差0.5mL（根据试料中硫酸盐含量，可适当缩小或扩大间隔）。（2）分别加入20mL水、2mL盐酸溶液在试料管及标准管中同时加入l0mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀．置于40——50℃水浴中20min后比较标准管和试料管的浊度。取与试料管浊度相当的标准管中的硫酸盐的量进行计算（3）当试料管浊度介于二支标准管浊度之间时，按两标准管中硫酸盐量的平均值进行计算。