油田化学实验

实验四钻井液常规性能测试一、实验目的1、掌握六速旋转粘度计的使用方法以及钻井液表观粘度、塑性粘度和动切力的测定和计算方法；2、掌握静滤失仪的使用方法以及钻井液滤失量、pH值和泥饼厚度的测定方法；3、掌握钻井液膨润土含量的实验原理和测定方法；4、掌握钻井液密度的测定方法；5、掌握钻井液漏斗粘度的测定方法；二、实验原理及测定方法1、六速旋转粘度计的工作原理、使用方法及粘度和切力的计算（1）六速旋转粘度计的结构和工作原理六速旋转粘度计（图4-1）是以电动机为动力的旋转型仪器。被测液体处于两个同心圆筒间的环形空间内。通过变速传动外转筒以恒速旋转，外转筒通过被测液体作用于内筒产生一个转矩，使同扭簧连接的内筒旋转了一个相应角度，依据牛顿定律，该转角的大小与液体的粘度成正比，于是液体粘度的测量转为内筒转角的测量。记录刻度盘的表针读数，通过计算即为液体表观粘度、塑形粘度和动切力。图4-1六速旋转粘度计及变速拉杆（2）六速旋转粘度计的使用方法①接通电源，拨动三位开关至高速位置，待外筒转动后，将变速拉杆的红色球形手柄（手柄位置与转速的选择如图4-1）放置在最低位置，此时外筒转速即为600rpm。观察刻度盘是否对零（若不对零，可松开固定螺钉调零后再拧紧）、外筒是否偏摆（若偏摆，应停机重新安装外筒）。检查调速机构是否灵活可靠。②将刚高速搅拌过的钻井液倒入泥浆杯中至刻度线（此处钻井液的体积为350ml），立即置于托盘限位孔上，上升托盘，使液面与外筒刻度线对齐，拧紧托盘手轮。迅速从高速（600rpm）到低速（3rpm）依次测量。待刻度盘读数稳定后，记录各转速下的读数Ф。③实验结束后，关闭电源，松开托盘手轮，移开泥浆杯，倒出泥浆。左旋卸下外转筒，将外转桶和内筒清洗后擦干，将外转筒安装在仪器上。（3）粘度和切力的计算方法表观粘度AV＝0.5*Ф600，单位：mPa.s；塑性粘度PV＝Ф600－Ф300，单位：mPa.s；动切力YP＝0.511*（2*Ф300－Ф600），单位：Pa。简略计算时，可将0.511替换为0.5。2、静滤失仪的工作原理、使用方法及滤失量、pH值和泥饼厚度的测定（1）钻井液滤失原理在滤失介质两端施加一定的压力差，在压力差的作用下，钻井液通过滤失介质发生滤失。（2）打气筒静滤失仪的结构和工作原理打气筒静滤失仪（如图4-2）是将一定量的钻井液，注入筒状钻井液杯中，上紧杯盖，接通气源，调节减压阀将压力调至0.69MPa，打开放气阀，气源进入钻井液杯中。通过静滤失仪可记下滤失时间、滤失量并可留取泥饼。图4-2打气筒静滤失仪1-带压力表的打气筒2-减压阀3-底座4-钻井液杯5-量筒图4-3减压阀的操作示意图图4-4放空阀的操作示意图（左图为进气、右图为关闭或排空）图4-5钻井液杯的安装示意图（3）打气筒静滤失仪的使用方法①松开减压阀（逆着图4-3箭头方向旋转减压阀手柄，将手柄退出），使减压阀处于关死状态，此时无压力输出和显示，然后关闭放空阀（如图4-4右图）。用力打气使气筒压力表达1MPa左右，然后顺时针旋转减压阀（如图4-3箭头方向），直到压力表读数为0.69MPa。②用手指堵住钻井液杯气接头小孔，倒入适量的泥浆，使液面与泥浆杯内刻度线平齐（高度以低于密封圈1-1.5cm最好），放好干燥的密封圈，铺一张干燥的滤纸，将干燥的泥浆杯盖盖好旋紧。然后装入三通接头并卡好（如图4-5），将量筒放在泥浆杯下面，对准出液孔。③顺着“进气”箭头方向推通气阀杆（如图4-4左图），同时观察压力表指示。当压力表稍有下降或听到有进气声后，即停止操作通气阀，开始计时并微调减压阀手柄，使压力表指示保持为0.69MPa。④记录7.5min时收集的滤液量，取开量筒，逆着“进气”箭头方向推通气阀杆（如图4-4右图），听到放气声后表示泥浆杯中余气放尽，取下泥浆杯。⑤冲洗擦干泥浆杯、杯盖和密封圈。（4）钻井液滤失量、pH值和泥饼厚度的测定方法①钻井液滤失量的测定方法假设钻井液的瞬时滤失量为0，7.5min时量筒中滤液体积的2倍即为静滤失量。②钻井液pH值的测定方法将pH试纸放到滤液中浸湿后取出，待其颜色稳定后和标准色对照，估计出泥浆的pH值。注意：此方法只有在滤液颜色较浅的水基钻井液中才可使用。③钻井液泥饼厚度的测定方法7.5min静滤失实验结束后，打开泥浆杯，取下滤纸，用缓慢的水流小心的洗净泥饼上的浮浆，把滤纸放置在平整的桌面上，用钢板尺测量的平均厚度值的2倍即为泥饼厚度。3、钻井液膨润土含量的测定原理和方法（1）亚甲基兰溶液测定钻井液膨润土含量的实验原理亚甲基兰是一种阳离子材料，在水中电离出氯离子和有机阳离子。当带负电荷的粘土晶片与带正电荷的亚甲基兰染色离子结合生成兰色水不溶物后，亚甲基兰褪色，只有当溶液中有游离的亚甲基兰时才呈绿兰色。（2）钻井液膨润土含量的测定方法①用不带针头的注射器准确吸取2ml均匀泥浆置入三角瓶中，然后加入10ml蒸馏水稀释。若所测钻井液中有有机处理剂，需要使用氧化剂去除之。②用0.01mol/l亚甲基兰溶液滴定，每滴入1ml（或更少）亚甲基兰后，旋摇30s，用玻璃棒沾一滴液体沾至滤纸上，观察在染色固体斑点（粘土和亚甲基兰的复合伍）外是否出现绿兰色圈，若无色圈继续滴加。③若发现绿兰色圈，继续旋摇2min后又消失，说明终点快到，小心加入0.5ml（或更少）亚甲基兰溶液，直至旋摇2min后色圈仍不褪色，则达到终点，纪录所消耗的亚甲基兰溶液的体积V亚。④钻井液膨润土含量=亚浆V0.01V×70100×1000=14.3×亚浆VV，单位：g/l。4、钻井液密度的测定方法凡精度可达±0.01g/cm3的密度测量仪器均可用来测定钻井液的密度。通常使用钻井液密度计（如图4-6）测定钻井液的密度。图4-6钻井液密度的结构示意图钻井液密度计的使用方法如下：①将清水注入杯中齐杯口为止，轻轻将盖旋转盖紧，使多余清水从盖上小孔溢出，擦去外溢清水，然后将刀口置于刀承上，把游码左侧边线移到刻度1.00g/cm3位置，如水平泡位于中间，则仪器是准确的；否则，可在平衡柱内取出或加入重物来调整。②倒出清水，擦干，将待测泥浆注入杯中，盖好杯盖，让多余泥浆溢出，擦净泥浆杯周围的泥浆，移动游码使横梁成水平状态（水平泡位于中间），游码左侧边线所对应刻度，即为该泥浆的密度。③注意：对于混有空气或天然气的钻井液不能使用该仪器测定。5、钻井液漏斗粘度的测定方法通常使用马氏漏斗粘度计（图4-7）测定钻井液的漏斗粘度。马氏漏斗被标定为：21±3℃时，从漏斗中流出946ml（1quart）淡水的时间为26±0.5s。图4-7马氏漏斗粘度计马氏漏斗粘度计的使用方法如下：①将用清水刷净的漏斗粘度计挂好，用手指堵住漏斗管口，将泥浆经滤网注入漏斗锥体内直到泥浆的水平面至筛网底面止（此刻刚好是1500ml）。放开手指，同时记时，直到流满946ml量杯时止，记录消耗的时间，单位为s。②马式漏斗使用一段时间后，必须进行必要的校验。按照测定钻井液漏斗粘度的方法，在21±3℃条件下将1500ml清洁淡水注于漏斗内，若流出946ml淡水为26±0.5s（或流出1000ml淡水为28±0.5s），即为合格。③注意：为了保护漏斗的管嘴，不得用铁丝等硬物穿通；测量时，漏斗应垂直放好。三、仪器、器皿和材料（1）钻井液：400ml；（2）高速搅拌机；（3）六速旋转粘度计；（4）打气筒失水仪；（5）滤纸：Ф90；（6）量筒：20ml；（7）秒表；（8）钢板尺：精度1mm；（9）pH广泛试纸；（10）亚甲基兰溶液：0.01mol/l；（11）酸式滴定管：25ml；（12）三角瓶：250ml；（13）玻璃棒；（14）钻井液用密度计；（15）马氏漏斗粘度计；（17）电子天平；（18）注射器：5ml。四、实验步骤1、用高速搅拌器高速搅拌钻井液10min。2、使用六速旋转粘度计测定并计算钻井液表观粘度、塑性粘度和动切力；3、使用打气筒滤失仪测定钻井液滤失量、泥饼厚度和pH值；4、测定并计算钻井液膨润土含量；5、学习并掌握测定钻井液密度的方法；6、学习并掌握测定钻井液漏斗粘度的方法。五、数据处理整理并计算所测得的数据。钻井液常规性能测试数据记录与处理表项目Φ600/mPa·sΦ300/mPa·s滤失量/mL泥饼厚度/mmpHV浆/mLV亚/mL表观粘度AV/mPa·s塑性粘度PV/mPa·s动切力/Pa膨润土含量g/L数据13.08.027.02.082.06.06.55.01.53342.9表观粘度AV=0.5×Φ600=0.5×13=6.5mPa·s。塑性粘度PV=Φ600-Φ300=13.0-8.0=5.0mPa·s。动切力=0.511×（2×Φ300-Φ600）=0.511×（2×8.0-13.0）=1.533Pa。膨润土含量=亚浆V0.01V×70100×1000=14.3×亚浆VV=14.3×(6.0÷2.0)=42.9g/L。六、思考题1、钻井液的粘度测定前，为什么通常都需要使用高速搅拌机进行搅拌？答：实验之前用高速搅拌机进行搅拌是为了让钻井液更为均匀，防止因钻井液沉降导致钻井液各部分的组成，密度，粘度等性质不同。2、使用六速旋转粘度计测得的表观粘度和马氏漏斗粘度有没有对应关系？为什么？答：没有。因为马氏漏斗粘度计是测量一定量的钻井液通过漏斗自由流出所需的时间，单位为s，表征钻井液在低剪切速率下的粘度。所测数据与钻井液中的胶体含量与密度有关，因此马氏漏斗粘度计与流速旋转粘度计所测的粘度没有关系。3、静滤失量测定时，要求先准备好工作压力，然后再倒入钻井液后迅速加压测量，请结合静滤失方程进行解释。答：根据静滤失方程：fdVKApdth，要准确地测定泥饼厚度h，便于计算，需要保证p为恒定的值，要保证p为恒定的值，就要先准备好工作压力，再倒入钻井液后迅速加压测量。如果边测量边加压，会使测量过程中压差不断变化，影响测量结果。4、未知成分的钻井液，测定膨润土含量时，需要使用氧化剂以减少试验误差，为什么？答：未知成分的钻井液，其中可能含有有机处理剂，加入氧化剂可以防止有机处理剂与亚甲基蓝反应影响滴定结果。5、分析膨润土含量的计算公式，在不考虑测量误差的前提下，指出该公式可能产生误差的主要原因。答：膨润土含量的计算公式为：膨润土含量=亚浆V0.01V×70100×1000=14.3×亚浆VV，由于V浆是固定为2mL的,因此产生误差的主要为V亚，即滴定所消耗的亚甲基蓝的体积，主要产生误差的原因可能有滴定过快，使得记录的亚甲基蓝消耗的体积大于实际体积；也可能钻井液中的有机处理剂与亚甲基蓝反应影响实验结果。6、测定钻井液膨润土含量时，首次出现绿兰色圈后，继续旋摇色圈可能会消失，为什么？答：首次出现绿兰色圈，代表亚甲基蓝与钻井液中带负电的可交换阳离子反应，但钻井液体系可能不均匀，使得钻井液中的可交换阳离子并没有完全消耗亚甲基蓝，因此旋摇后色圈可能会消失。7、漏斗粘度计为了保护管嘴的内径，即使出现堵塞也不允许使用铁丝等硬物穿通，假如密度计的钻井液杯附着水泥等难以溶解去除的异物，对测量结果的有无影响？为什么？答：无影响，因为在测量之前需要用钻井液杯装水，然后校准。再用同一个钻井液杯装钻井液进行测量，杯中的异物在校准过程中就已经处理掉，不会对实验结果产生影响。实验五无机电解质对钻井液的污染及调整（以CaCl2为例）一、实验目的1、认识并掌握CaCl2对钻井液污染后性能的变化规律。2、了解CaCl2对钻井液污染后性能的调整方法。二、实验原理1、钻井液盐侵后，压缩粘土的扩散双电层，其电位降低，水化膜变薄，粘土颗粒间形成网架结构，导致钻井液粘度、切力上升，失水增大。当盐侵到一定程度后，粘土颗粒面-面联结，粘土分散度明显降低，使粘度、切力转而下降，失水继续增大，见图5-1。图5-1钻井液性能随氯化钠加量的变化曲线2、盐侵钻井液加入适量处理剂后，一是拆散较强的粘土网架结构，使钻井液处于适度絮凝状态，二是保护粘土颗粒使它保持适度尺寸，不至于结合变的过大，从而使钻井液滤失性能得到改善。三、实验仪器及药品1、高速搅拌机一台；2、六速旋转粘度计一