中药制剂

1第一章绪论1.名解【中药制剂分析】以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科，是重要学科领域中的一个重要组成部分2.中药制剂分析的主要特点：①化学成分的复杂性②原料药材来源的多样性③以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量④制剂工艺及辅料的特殊性⑤制剂杂质来源的多途径性3.《中国药典》分为凡例、正文、附录、索引凡例P7：干燥指烘干；低温干燥（＜60℃）；热水70~80℃；1ml水=20滴；甲醇-水（60:40）；乙醇系指95%；恒重：供试品连续两次干燥或灼烧后重量差异在0.3mmg以下重量4.问答中药制剂分析工作的基本程序①取样②供试品的制备③鉴别④检查⑤含量测定⑥原始记录和检验报告第二章中药制剂样品预处理1.多选样品提取方法：冷浸法，回流提取法，连续回流提取法，超声提取法，超临界流体提取法2.多选样品分离净化方法：沉淀法，蒸馏法，液-液萃取法LLE，色谱法，消化法3.丸剂预处理中蜜丸需加硅藻土第三章中药制剂鉴别1.分为性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别2.性状鉴别内容：颜色，形态和性状，气，味3.选择理化鉴别方法：化学反应法，微量升华法，光谱法，色谱法（薄层色谱法最普遍）第四章中药制剂的检查1.包括制剂通则检查和杂质检查2.P34液体制剂质量检验的项目3.问答中药制剂的常规检查方法：①干燥失重与水分测定②崩解时限或溶解时限③重量差异或装量差异④均匀度或力度⑤溶解性能和不溶物检查⑥硬度与脆度检查⑦相对密度⑧PH检查⑨含乙醇量检查⑩浸出物测定4．名解【干燥失重】药品在规定条件下干燥后所减失重量（水分、结晶水和挥发性物质）的百分率5.水分测定的方法及使用原则:6.液体药品的相对密度,一般用比重瓶法测定;易挥发液体的相对密度用韦氏比重秤测定7.名解问答【一般杂质】在药材的采集、收购、加工以及制剂生产或储存的过程烘干法不含或少含挥发性成分的中药制剂甲苯法含挥发性成分的中药制剂减压干燥法含挥发性成分的贵重药品气相色谱法挥发性、微水分的精密测定2中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属砷盐等。【特殊杂质】个别中药制剂中所含有的杂质，是在制备或储存过程中，因制备工艺的特殊性或药物本身性质的特殊性而引入的一类杂质。8.名解计算杂质限量（L）=【标准溶液的体积（V）×标准溶液浓度（C）】÷样品量（S）×100%9.名解【生理灰分】中药经粉碎后加热，高温灼烧至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰分而残留。【酸不溶性灰分】药物经高温灼烧的到的总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分。10.重金属检查法：，加硫代乙酰胺（酸性条件）、硫化钠（碱性条件）显色适用范围：①供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查②供试品需炽灼破坏，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查③适用于溶于碱的药品重金属检查11.砷盐检查法：古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法古蔡法中用醋酸铅棉花作用：吸收除去H2S气体。Ag-DDC法:用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收，使其还原成红色胶态银（用可见分光光度法）12.农药残留量测定（气相色谱法）第五章中药制剂的含量测定1.常用定量分析方法：①化学分析法②紫外-可见分光光度法③薄层扫描法④气相色谱法⑤高效液相色谱法HPLC⑥原子吸收分光光度法2.气相色谱法检测器：热导检测器TCD，氢焰离子检测器FID，氮磷检测器NPD，电子捕获检测器ECD3.气相色谱常用定量方法：内标法，外标法，归一化法问答内标法优缺点：优—可以抵消仪器稳定性差、进样量不够准确等原因带来的定量分析误差缺—配制样品麻烦，内标物不易寻找。4.高效液相色谱法检测器：紫外检测器UV或UVD，荧光检测器ED，蒸发光散射检测器ELSD，电化学监测器ECD，示差折光检测器RID5.含量测定方法的效能指标：准确度，精密度，选择性，检测限，定量限，线性，范围，耐用性6.名解【准确度】测定结果与真实值或参考值接近的程度，表示分析方法测量的准确性，用回收率%表示第六章中药制剂中各类化学成分分析1.碱P842.常用生物碱沉淀试剂有：碘-碘化银KI-I2，碘化铋钾Bi·KI，碘化汞钾HgI2·2KI，磷钼酸H3PO4·12MoO3，磷钨酸H3PO4·12WO33.生物碱含量测定常用比色法问答比色法原理：利用生物碱本身具有颜色或与氧化剂产生颜色，或因所具有的功能基与试剂反应产生颜色，或根据生物碱的通性与酸性染料、雷氏盐、苦味酸盐等结合成有色化合物，并能溶于有机溶剂中进行比色测定。在一定的PH介质中，生物碱与一些酸性染料、磺酸类或酸类的阴离子，定量结合成有色离子对，此离子对可定量的溶于某些有机溶剂。（在适当的PH介质中，生物碱B可与氢离子H+,结合成盐，成为阳离子BH+，而酸性染料在此条件下解离为阴离子In-，生物碱盐的阳离子与酸性染料定量结合成有色络合3物）（BH+）+(In-)→(BH+In-)→BH+·In-【酸性染料比色法】在一定PH介质中为什么不加水？有机相中混入水分对结果有影响，因为微量水分可使三氯甲烷发生浑浊，且由于带入水相中的过量染料而影响测定结果。【苦味酸盐比色法】利用在弱酸性或中性生物碱可与苦味酸定量生成碱与苦味酸【雷氏盐】在酸性介质中与生物碱类成分定量生成难溶于水的有色络合物，沉淀溶于丙酮4.为克服游离硅醇基的影响，可采取：①改进流动相：在流动相中加入二乙胺、三乙胺TEA；在合适PH下，加离子对试剂；加入季铵盐试剂；加入一定浓度的电解质缓冲盐②改进固定相5.黄酮P946.还原反应：用盐酸-镁粉（锌粉）鉴别黄酮成分7三萜皂苷P998.泡沫反应：两管形成泡沫同量——三萜皂苷；碱管多余酸管——甾体皂苷薄层色谱法硫酸-乙醇9.蒽醌P103游离蒽醌多具升华性10.蒽醌单体测定用高效液相色谱-紫外可见光检测器HPLC11.挥发性成分鉴别：大多数能在浓硫酸（浓盐酸）下与香草醛反应，生成各色化合物12.挥发性成分含量测定：气相色谱13.羟基香豆素在紫外光下大多数显蓝色荧光14.麝香（麝香酮）熊胆（胆汁酸）蛇胆（胆汁酸）斑蝥（斑蝥素）15雄黄（硫化砷）朱砂（硫化汞）第七章中药制剂质量标准的制定1.名解【药品质量标准】对药品质量规格及检测方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门必须共同遵循的法定依据，以确保用药安全。选择具有权威性、科学性、进展性2.质量标准的分类①国家药品标准②企业标准3.中药制剂质量标准内容：名称，处方，制法，性状，鉴别，检查，浸出物测定，含量测定，功能与主治，用法与用量，注意，规格，储藏。