混凝土减水剂生产工艺技术

1、项目概况及招标范围1.1项目概况本项目一期占地150亩，总投资约6.5亿，产能30万吨/年,其中，聚羧酸水剂8万吨/年，聚羧酸干粉1.4万吨/年，萘系水剂10.6万吨/年，萘系粉剂1.4万吨/年，脂肪族减水剂8万吨/年，氨基磺酸减水剂0.6万吨/年。1.2招标范围从项目初步设计开始至整厂验收结束期间的各类设计工作。包含项目初步设计（含准确的投资概算报告，误差不超过10%。）、政府要求完成的各类设计专篇、整厂施工图设计以及协助招标人生产线试车、协助完成各类验收等。四、设计工艺4.1聚羧酸系列产品4.1.1生产工艺流程本项目聚羧酸系列产品包括聚羧酸水剂及聚羧酸粉剂两种，合成路线见下图：图4.1-1聚羧酸系列产品合成路线4.1.1.1改性聚醚工艺流程改性聚醚TPEG由聚醚I型和聚醚II型两种中间体按1:1质量比混合而成。1）聚醚I的工艺流程：在反应釜中通入氮气置换5min，降低容器中氧含量，然后泵入计量的甲基烯丙醇和一定量的催化剂（KOH）配制反应起始液，开启搅拌系统，升温至95℃-105℃，通入少量的环氧乙烷和环氧丙烷引发反应。待诱导期结束后，连续通入环氧乙烷和环氧丙烷的混合物，使得釜内压力保持在0.2-0.35MPa密闭反应，控制反应温度在90-110℃。通入时间控制在2-3小时，反应完全环氧乙烷环氧丙烷甲基烯丙醇聚醚I型(中间体)环氧乙烷环氧丙烷异戊烯醇聚醚II型(中间体)改性聚醚TPEG(中间体)I型聚羧酸母液(中间体)II型聚羧酸母液(中间体)聚羧酸母液(中间体)聚羧酸水剂(产品1)聚羧酸干粉(中间体)聚羧酸粉剂(产品2)合成合成混合合成合成丙烯酸丙烯酸甲酯丙烯酸丁酯甲基丙烯酸甲酯巯基乙醇雕白粉维C丙烯酸巯基乙酸雕白粉维C混合复配水松香热聚物引气剂葡萄糖酸钠干燥复配木质素减水剂葡萄糖酸钠硫酸盐混渣后升温到110℃，开启真空脱水1小时（真空度大于-0.098MPa），真空脱水主要是利用液体（水）在真空中蒸发变成蒸汽时需要吸收热量，利用的水蒸发吸热的原理。真空脱水后再加入环氧乙烷和环氧丙烷反应，反应温度控制在110℃，环氧乙烷和环氧丙烷的加料时间控制在3-5小时，待釜内压力降至0.03MPa并维持在一定数值时，可以视为反应结束保持温度，再次进行真空脱水1小时（真空度大于-0.098MPa）。冷却至100℃以下，加入少量草酸中和至微酸性，再加入少量双氧水于60-80℃漂白半小时，结束后冷却至50-60℃出料。成品液经出料泵泵入切片上料罐，上料罐通过间接加热的方式使物料保持在60℃，以保证半成品形态，便于后续工段处理。上料罐中的物料经切片上料泵送切片机，切片机为滚筒式，采用夹层式，内层通入循环水，外层为物料。物料冷却成固态后，被切片机刀口切成规格大小，切片工段配备一台除尘器，用于收集聚醚粉尘。聚醚I型整个生产周期含原料、设备准备时间约为12h，每天生产2批次，全年合计600批次，每批次约生产16.7925t。聚醚I的化学反应方程式：CH2COHH2CCH3KOHCH2COKH2CCH3H2O聚醚I型工艺流程图见图4.1-2。引发甲基烯丙醇KOH环氧丙烷环氧乙烷反应环氧丙烷环氧乙烷脱水真空泵G1-2：水、甲基烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷进真空泵废水W1-1：水、甲基烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷反应环氧丙烷环氧乙烷脱水真空泵G1-3：水、甲基烯丙醇、环氧丙烷、环氧乙烷进真空泵废水W1-2：水、甲基烯丙醇、环氧丙烷、环氧乙烷、切片Gu1-1：粉尘聚醚I型图4.1-2聚醚I型工艺流程及产污环节图中和漂白草酸双氧水置换氮气G1-1：置换尾气2）聚醚II的工艺流程：聚醚II型工艺流程与I型基本相似，仅反应原料不同，具体流程为：在反应釜中通入氮气置换5min，降低容器中氧含量，然后泵入计量的异戊烯醇和一定量的催化剂（KOH）配制反应起始液，开启搅拌系统，升温至95℃-105℃，通入少量的环氧乙烷和环氧丙烷引发反应。待诱导期结束后，连续通入环氧乙烷和环氧丙烷的混合物，使得釜内压力保持在0.2-0.35MPa密闭反应，控制反应温度在90-110℃。通入时间控制在2-3小时，反应完全后升温到115℃，开启真空脱水1小时（真空度大于-0.098MPa）。然后再加入环氧乙烷和环氧丙烷反应，反应温度控制在110℃，环氧乙烷和环氧丙烷的加料时间控制在3-5小时，待釜内压力降至0.03MPa并维持在一定数值时，可以视为反应结束保持温度，再次进行真空脱水1小时（真空度大于-0.098MPa）。冷却至100℃以下，加入少量草酸中和至微酸性，再加入少量双氧水于60-80℃漂白半小时，结束后冷却至50-60℃出料。成品液经出料泵泵入切片上料罐，上料罐通过间接加热的方式使物料保持在60℃，以保证半成品形态，便于后续工段处理。上料罐中的物料经切片上料泵送切片机，切片机为滚筒式，采用夹层式，内层通入循环水，外层为物料。物料冷却成固态后，被切片机刀口切成规格大小，切片工段配备一台除尘器，用于收集聚醚粉尘。聚醚II型整个生产周期含原料、设备准备时间约为12h，每天生产2批次，全年合计600批次，每批次约生产16.8158t。聚醚II的化学反应方程式：聚醚II型工艺流程图见图4.1-3。引发99%异戊烯醇KOH环氧丙烷环氧乙烷反应环氧丙烷环氧乙烷脱水真空泵G2-2：水、异戊烯醇、环氧乙烷、环氧丙烷进真空泵废水W2-1：水、异戊烯醇、环氧乙烷、环氧丙烷反应环氧丙烷环氧乙烷脱水真空泵G2-3：水、异戊烯醇、环氧丙烷、环氧乙烷进真空泵废水W2-2：水、异戊烯醇、环氧丙烷、环氧乙烷Gu2-1：粉尘聚醚II型图4.1-3聚醚II型工艺流程及产污环节图切片中和漂白草酸双氧水置换氮气G2-1：置换尾气3）改性聚醚的工艺流程：改性聚醚TPEG由聚醚I型和聚醚II型按约1:1质量比混合而成。改性聚醚工艺流程图见图4.1-4。混合Gu3-1：粉尘聚醚II型图4.1-4改性聚醚TPEG工艺流程及产污环节图聚醚I型改性聚醚4.1.1.2聚羧酸母液工艺流程聚羧酸母液由I型聚羧酸母液和II型聚羧酸母液按1.7:0.77质量比混合而成。1）I型聚羧酸母液工艺流程：常温常压下，分别在混合釜内调制双氧水、不饱和酸及其衍生物（丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸甲酯）的混合水溶液及辅料水溶液（巯基乙醇、雕白粉和维生素C的混合溶液）由计量泵泵入高位槽暂存。在常温常压下，往合成釜中加入计量好的水和改性聚醚后，然后开动电机进行搅拌混合，开动蒸汽阀门往夹套内通入蒸汽，使物料温度升至60±3℃左右反应，加入双氧水溶液，然后通入不饱和酸及其衍生物混合水溶液和辅料（巯基乙醇、雕白粉和维生素C的混合溶液），加料时间约3小时，待投加完毕后，通入蒸汽保温1小时，开动循环水冷却降温至40-50℃，加入30%液碱中和，即得I型聚羧酸母液。聚羧酸母液车间合成釜共有四套（I型和II型通用），最多可同时进行4个批次生产，单个批次生产含物料配置共约10h，每批次约生产17t，则全年I型共生产2000批次。I型聚羧酸母液化学示意图：I型聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-5。溶解水改性聚醚聚合30%双氧水不饱和酸溶液辅料水溶液中和图4.1-5I型聚羧酸母液工艺流程及产污环节图一、溶液配制2、不饱和酸及其衍生物溶液配制配制Gu4-1：丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯丙烯酸丙烯酸甲酯丙烯酸丁酯甲基丙烯酸甲酯水不饱和酸及其衍生物水溶液：丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、水3、辅料水溶液配制Gu4-2：巯基乙醇巯基乙醇雕白粉维生素C水辅料水溶液：巯基乙醇、雕白粉、维生素C、水30%液碱I型聚羧酸母液二、反应1、双氧水配制30%双氧水水配制8%双氧水溶液2）II型聚羧酸母液工艺流程：II型聚羧酸母液与I型聚羧酸母液工艺路线类似，原料有所不同，且其反应条件是常温常压，不消耗蒸汽能源。工艺流程如下：分别在混合釜内调制双氧水、丙烯酸的水溶液及辅料水溶液（巯基乙酸、雕白粉和维生素C的混合溶液）由计量泵泵入高位槽暂存。在常温(环境温度)常压下，往合成釜中加入经计量好的水和改性聚醚后，然后开动电机进行搅拌混合成透明水溶液，再加入双氧水溶液，搅拌5分钟。然后加入丙烯酸水溶液和辅料（巯基乙酸、雕白粉和维生素C的混合溶液），投加时间3~3.5小时，最后加入30%液碱中和，即得II型聚羧酸母液。聚羧酸母液车间合成釜共有四套（I型和II型通用），最多可同时进行4个批次生产，单个批次生产含物料配置共约10h，每批次约生产15.4t，则全年II型共生产1000批次。II型聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-6。溶解水改性聚醚聚合30%双氧水丙烯酸溶液辅料水溶液中和图4.1-6II型聚羧酸母液工艺流程及产污环节图一、溶液配制1、双氧水配制2、丙烯酸水溶液配制Gu5-1：丙烯酸丙烯酸水25%丙烯酸水溶液3、辅料水溶液配制Gu5-2：巯基乙酸巯基乙酸雕白粉维生素C水辅料水溶液：巯基乙酸雕白粉维生素C水30%液碱II型聚羧酸母液30%双氧水水配制8%双氧水溶液二、反应3）聚羧酸母液工艺流程：聚羧酸母液由I型聚羧酸母液和II型聚羧酸母液按1.7:0.77质量比混合而成。聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-7。图4.1-7聚羧酸母液工艺流程及产污环节图I型聚羧酸母液II型聚羧酸母液混合聚羧酸母液4.1.1.3聚羧酸水剂工艺流程聚羧酸水剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反应过程，聚羧酸减水剂的主要原料为聚羧酸母液和复配添加剂（葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等），经计量后，按一定顺序投入混合釜搅拌20~30min后出料，即得到产品。聚羧酸减水剂工艺流程图见图4.1-8。聚羧酸母液水松香热聚物引气剂葡萄糖酸钠复配(内置搅拌)聚羧酸减水剂图4.1-8聚羧酸减水剂工艺流程及产污环节图4.1.1.4聚羧酸粉剂工艺流程1）聚羧酸干粉工艺流程将聚羧酸母液由送料泵泵入干燥塔顶高速旋转的雾化器，经雾化器分散成雾滴，与热风炉加热所产生的220℃热空气瞬时接触蒸发浆料中的水份，产生的干粉随尾气进入装置自带的旋风分离器组，分离出干粉经下料仓通过卸料阀排出包装，含尘尾气经袋式除尘、水喷淋处理后达标排放。干燥工段流程示意见图4.1-9。图4.1-9喷雾干燥流程示意图聚羧酸干粉工艺流程图见图4.1-10。聚羧酸母液雾化器图4.1-10聚羧酸干粉工艺流程及产污环节图旋分分离器组聚羧酸干粉G6-1：水、粉尘、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、巯基乙醇2）聚羧酸粉剂工艺流程聚羧酸粉剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反应过程，聚羧酸粉剂的主要原料为聚羧酸干粉和复配添加剂（木质素减水剂、萘系母液生产中产生的硫酸盐混渣、葡萄糖酸钠等），经计量后，按一定顺序投入搅拌釜搅拌30min后出料，即得到产品。聚羧酸粉剂工艺流程图见图4.1-11。母液复配(内置搅拌)Gu7-1：粉尘聚羧酸干粉图4.1-11聚羧酸粉剂工艺流程及产污环节图木质素减水剂葡萄糖酸钠硫酸盐混渣聚羧酸粉剂4.2萘系产品4.2.1生产工艺流程本项目萘系产品包括萘系减水剂及萘系粉剂两种，合成路线见下图：图4.2-1萘系产品合成路线4.2.1.1萘系母液工艺流程一、基础原理萘系高效减水剂的化学名称为的主要成分为萘磺酸盐甲醛缩合物，合成中的各反应如下：①磺化反应一般用浓硫酸作为磺化剂，磺化的目的是使芳香核上的氢原子被磺酸基（-SO3）取代，从而生成萘磺酸。由于萘核上有8个可取代的位置，其中，1、4、5、8位称为α位，2、3、6、7称为β位。萘系母液(中间体)萘系水剂(产品1)萘系干粉(中间体)萘系粉剂(产品2)合成萘、洗油、硫酸、甲醛等复配水松香热聚物引气剂葡萄糖酸钠干燥复配木质素减水剂葡萄糖酸钠在萘分子中由于有两个苯环相连，所以α位电子云密度更大些，相对于β位更活泼。基于α位活性比β位大，萘在较低温度下磺化时反应产物主要是α-萘磺酸，但由于磺酸基的体积比较大，与异环α位上的氢原子在空间有相互干扰，因此α-萘磺酸比较不稳定，但在较低的磺化温度下，α-萘磺酸的生成速度依然很快，因而在低温时逆反应并