混凝土中氯离子含量测定

混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定1.目的测定硬化混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量，为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据2.试验设备和化学药品天平：称量100g，感量0.01g；称量200g，感量0.001g；称量200g，感量0.0001g各1台棕色滴定管25mL或50mL三角烧瓶250ml容量瓶100mL；1000mL移液管20mL标准筛孔径0.63mm化学药品：硫酸密度1.84Kg/L）乙醇（95%）；硝酸银铬酸钾酚酞（以上均为化学纯）氯化钠（分析纯）3.试剂配制3.1配制浓度约5%铬酸钾指示剂称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，加入少量硝酸银溶液使出现微红，摇匀后放置过夜，过滤并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。3.2配制浓度约0.5%酚酞溶液称取0.5g酚酞，溶于75mL乙醇后再加25mL蒸馏水。3.3配制稀硫酸溶液以1份体积硫酸倒入20份蒸馏水中。3.4配制0.02mol/L氯化钠标准溶液把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热（以玻璃棒搅拌），一直到不再有盐的爆裂声为止。冷却后称取1.2g左右（精确至0.1mg），用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶，并稀释至刻度。氯化钠溶液标准浓度按下列式子计算CNaCl=!NaClnVNNaCL=mMr式中CNaCl-----氯化钠溶液的标准浓度mol/LNNaCL-----氯化钠的量molV-------溶液的体积LMr------氯化钠的摩尔质量（g/mol），取58.45；m-----氯化钠质量g3.5配制0.02mol/L硝酸银溶液（视所测的氯离子含量，也可配成浓度略高的硝酸银溶液）。称取硝酸银3.4g左右溶于蒸馏水中并稀释至1000mL，置于棕色瓶中保存。用移液管吸取氯化钠标准溶20mL（V1），于三角烧瓶中，加入10滴铬酸钾指示剂，用已配制的硝酸银溶液，滴定至溶液刚呈砖红色。记录所消耗的硝酸银毫升数（V2）。硝酸根溶液标准浓度应安下式计算CAgNO3=CNacl*V1/V2式中CAgNO3----硝酸银溶液的标准浓度，mol/LCNacl-------氯化钠标准溶液的标准浓度mol/LV1------氯化钠标准溶液的毫升数mLV2-----消耗硝酸银溶液的毫升数mL4．试验步骤：4.1样品处理取混凝土中的砂浆约30g，研磨至全部通过0.63mm筛，然后置于烘箱中烘2h，取出后放入干燥器冷却至室温。称取20g（精确到0.01g），重量为G，置于三角烧瓶中，并加入200mL（V3）蒸馏水，塞紧瓶塞，剧烈振荡1-2分钟，浸泡24小时。4.2将上述试样过滤用移液管分别吸取滤液20mL（V4），置于两个三角烧瓶中，各加2滴酚酞，使溶液呈微红色，再用稀硫酸中和至无色后，加铬酸钾指示剂10滴，立即用硝酸银溶液滴至砖红色。记录所消耗的硝酸银毫升数（V5）。4.3试验结果计算水溶性氯离子含量应按下式计算P=35*430.03545*/AgNoCVGVV*100%式中P----砂浆样品中水溶性氯离子含量，%CAgNO3-----硝酸银标准溶液浓度mol/LG-------砂浆样品重gV3-------浸样品的水量，mLV4----------每次滴定时提取的滤液量mLV5------每次滴定时消耗的硝酸银溶液量Ml。混凝土中砂浆的氯离子总含量测定1.目的和适用范围：测定混凝土中砂浆的氯离子总含量，其中包括已和水泥结合的氯离子含量。为查明钢筋锈蚀原因提供依据。2.试验基本原理：用硝酸将含有氯化物的水泥全部溶解，然后在硝酸溶液中，用倭尔哈德法来测定氯化物含量。倭尔哈德法是在硝酸溶液中加入过量AgNo3标准溶液，使氯离子完全沉淀。在上述溶液中用铁矾做指示剂，将过量的硝酸银用KCNS标准溶液滴定。滴定时首先与Ag+生成白色的AgCNS沉淀，CNS-略有多余时，即与Fe3+形成Fe（CNS）2+络离子使溶液显红色，当滴至红色能维持5—10s不褪，即为终点。反应式为Ag++Cl-→AgCl↓Ag++CNS-→AgCNS↓Fe3++CNS-→Fe（CNS）2+3.试验设备和化学药品3.1试验所需设备主要有恒温烘箱，分析天平（称量100g，感量0.1mg）天平（称量0.01g），酸式滴定管（10mL）两支，容量瓶（100mL，1000mL）和三角烧瓶（250mL），试剂瓶（1000mL）移液管（20mL），玻璃干燥器，研钵，表面皿。3.2化学药品有氯化钠硝酸银硫氰酸钾硝酸铁矾铬酸钾（以上均为化学纯）；氯化钠（分析纯）4.试验步骤4..1试剂配制（1）0.02mol/L氯化钠标准溶液的配制：按（混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定）3.4条的有关规定执行；（2）0.02mol/L硝酸银溶液配制与标定按（混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定）第3.5条的有关规定执行（3）6mol/L硝酸溶液的配制：取化学纯浓硝酸（HNO3含量65%-68）25.8mL放入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度；（4）10%铁矾溶液：用10g化学纯铁矾溶于90g蒸馏水配成；（5）0.02mol/L硫氰酸钾标准溶液：用天平称取化学纯硫氰酸钾晶体约1.95g左右，溶于1000mL蒸馏水，充分摇匀，装在瓶内配成硫氰酸钾溶液并用硝酸银标准溶液进行标定。将硝酸银标准溶液装入滴定管，从滴定管放出硝酸银标准溶液约25mL，加6mol/L硝酸5mL和10%铁矾溶液4mL，然后用硫氰酸钾标准溶液滴定，滴定时，激烈摇动溶液，当滴至红色维持5—10s不褪时即为终点。硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按下式计算CKSCN=321AgNOCVV式中CKSCN-------硫氰酸钾标准溶液的标准浓度，mol/LV1----------滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液mLCAgNO3--------硝酸银标准溶液的标准浓度mol/LV2---------硝酸银标准溶液mL4.2混凝土试样处理和氯离子测定步骤：（1）取适量的混凝土试样约40g左右，用小锤仔细除去混凝土试样中石子部分，保存砂浆，把砂浆研碎成粉状。置于105±5℃烘箱中烘2h。取出放入干燥器内冷却至室温，用感量0.01g的天平称取10-20g砂浆试样倒入三角烧瓶：（2）用容量瓶盛100mL稀硝酸（按体积比为浓硝酸：蒸馏水=15：85）倒入盛有砂浆试样的三角烧瓶内，盖上瓶塞，防止蒸发；（3）砂浆试样浸泡一昼夜左右（以水泥全部溶解为度），其间应摇动三角烧瓶，然后用滤纸过滤，除去沉淀；（4）用移液管准确量取滤液20mL两份，置于三角锥瓶，每份由滴定管加入硝酸银溶液约20mL，（可估算氯离子含量的多少而酌量增减），分别用硫氰酸钾溶液滴定。滴定时激烈摇动溶液，当滴至红色能维持5—10S不褪时即为终点。注：必要时加入3--5滴10%铁矾溶液以增加水泥含有的Fe3+4.3试验结果计算氯离子总含量按下式计算：P=31230.03545*(**)*/AgNOKSNCCVCVGVV式中P-----砂浆样品中氯离子总含量，%CAgNO3-----硝酸银标准溶液的浓度，mol/LV-------加入滤液试样中的硝酸银标准溶液量，mLCKSCN---------硫氰酸钾标准溶液的浓度mol/LV1------------滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液量，mLV2-------每次滴定时提取的滤液量，mLV3-------浸样品的水量，mLG--------砂浆样品重，g海砂、混凝土拌合物中氯离子含量的快速测定1.目的和适用范围：本方法适用于现场快速检验海砂或混凝土拌合物中的氯离子含量或检测其氯离子含量是否超出规范所规定的允许值。2.试验基本原理：用氯离子选择电极和甘汞电极置于液相中，测得的电极电位E，与液相中氯离子浓度C的对数，呈线性关系，即E=K-0.059lgC。因此，可根据测得的电极电位值，来推算出氯离子浓度。3.仪器设备：氯离子选择电极：测量范5×10-5–10-2mol/L；PH范围：2—12：响应时间：≤2min；温度范围：5—35℃。参比电极：饱和甘汞电极，盐桥充KNO30.1mol/L或NaNO3溶液0.1mol/L。电位测量仪器：分辨值为mv的酸度计、恒电位仪、伏特计或电位差计，输入阻抗不小于7MΩ。4.试验步骤：4.1建立电位--氯离子浓度关系曲线：（1）把氯离子选择电极放入由蒸馏水（或去离子水）配制的NaCL溶液中活化2h；（2）用蒸馏水（或去离子水）配制5.5×10-3mol/L和5.5×10-4mol/L两种NaCL标准溶液，各250Ml；（3）将氯离子选择电极和甘汞电极（通过盐桥）插入20±2℃的两种NacL标准溶液中，经2min后用电位测量仪测两电极之间电位值将两值标点在E-----lgC半对数坐标上，其连接线即为电位---氯离子浓度关系曲线。4.2检测海砂或混凝土的氯离子含量是否超过规范规定的允许值时，应制备氯离子浓度允许限值的标准溶液250mL，标准溶液的NacL浓度按下式计算：CNaCL=3.55K式中CNaC---------NaCL标准溶液的浓度K---------规范规定的氯离子浓度允许限值β-------混凝土的水灰比按前述同样步骤测得20℃标准溶液的电极电位值。注：氯离子浓度允许限值K，按水泥用量计。4.3海砂中氯离子含量测定：（1）把氯离子选择电极放入0.001mol/LNaCL溶液中活化1h；（2）测定海砂含水率ωwc；（3）称取200g海砂样品置于1000ml磨口瓶中，加入250ml蒸馏水（或去离子水），加盖后摇晃1min，静置半小时，并按此顺序再重复一次。将上部清液移至锥形瓶中。并用温度计量测清液的温度；（4）将氯离子选择电极和甘汞电极（通过盐桥）插入水中，用电位测量仪测得电位值。按温度每增加1℃，电位向负移动1mV的比率对电位值进行温度校正，并从E---lgCNaCL曲线上推求得水中氯离子浓度。4.4混凝土拌合物中氯离子含量测定：（1）把氯离子选择电极放入以蒸馏水（或去离子水）配制的0.001mol/L溶液中活化1h；（2）从混凝土拌合物中取出600g左右砂浆，放入烧杯中，量测温度，插入氯离子选择电极和甘汞电极（通过盐桥）测定其电位，并进行温度校正；（3）从E--lgC曲线推算得相应拌和水的氯离子浓度。4.5试验结果计算（1）海砂氯离子含量按下式计算：PS=(1.25)(1)-*35.5*100%1000wcwcClN式中PS---------海砂中氯离子含量，以水泥重计，%CCl------------------水中氯离子浓度ωwc-------海砂含水率N--------混凝土的灰砂比（2）混凝土氯离子含量按下式计算PC=CCl-×1000×35.5×100%式中PC-------混凝土拌合物中氯离子含量以水泥重计，%CCl----------相应拌和水中氯离子浓度，mol/L---------混凝土的水灰比（3）检验海砂或混凝土的氯离子含量是否超过规范规定允许限量时，将测得电位值经温度校正后与相应氯离子允许限量标准溶液中电位值相比较，若前者较后者小，表明其氯离子含量已超过规范允许值。