QC-SOP20005-A 洁净区悬浮粒子测试标准操作规程

xxx制药有限公司GMP文件第1页共7页文件名称洁净区悬浮粒子测试标准操作规程文件编号QC-SOP20005-A编制人编制部门编制日期年月日第一审核人审核部门审核日期年月日第二审核人审核部门审核日期年月日批准人批准部门批准日期年月日颁发部门质量部颁发日期年月日生效日期年月日分发部门编制依据《中华人民共和国国家标准GB/T16292-2010》目的：建立洁净区悬浮粒子测试标准操作规程，使洁净区悬浮粒子测试标准化。范围：适用于洁净区悬浮粒子的测试。责任人：微生物检验员、QC主管。内容：1.原理本测试方法采用计数浓度法，通过测试洁净环境内单位体积空气中含大于或等于某粒径的悬浮粒子数，来评定洁净室(区)的悬浮粒子洁净度级别。2.仪器激光粒子计数器。3.测试方法3.1测试要点3.1.1必须按照仪器的检定周期，定期对仪器作检定。应使用检定合格，且在使用有效期内的仪器。3.1.2测试仪器在未进入被测区域时，若必需，则先清洁表面，或在相应的洁净室内准备和存放（用保护罩或其他适当地外罩保护仪器）。3.1.3在A、B级洁净室内用纸时，上面应蒙上一张不透明不沾尘的覆盖物，在A、B洁净室内不能用铅笔和橡皮。3.1.4使用测试仪器时应严格按照仪器说明书操作。3.1.4.1仪器开机，预热至稳定后，方可按说明书的规定对仪器进行校正，同时检查采样流量和等动力采样头。3.1.4.2采样管口置采样点采样时，在确认计数稳定后方可开始连续读数。3.1.4.3采样管必须干净，严禁渗漏。3.1.4.5采样管的长度应根据仪器的允许长度。除另有规定外，长度不得大于1.5m。3.1.4.6粒子计数器采样口和仪器工作位置宜处在同一气压和温度下，以免产生测量偏差。4.测试规则4.1测试条件xxx制药有限公司GMP文件第2页共7页文件名称洁净区悬浮粒子测试标准操作规程文件编号QC-SOP20005-A在测试之前，要对洁净室（区）相关参数进行预先测试，这类测试将会提供测试悬浮粒子的环境条件，例如：这种预先测试或可包括：4.1.1温度和相对湿度的测试。洁净室(区)的温度和相对湿度应与其生产及工艺要求相适应(无特殊要求时，温度在18℃～26℃，相对湿度在45％～65％为宜)，同时应满足测试仪器的使用范围。4.1.2室内送风量或风速的测试，或压差的测试。4.1.3高效过滤器的泄漏测试。4.2测试状态空态、静态测试和动态三种状态均可进行测试。空态或静态测试时，室内测试人员不得多于2人。测试报告中应标明测试时所采用的状态和室内的测试人员数。4.3测试时间4.3.1空态或静态a测试时对单向流洁净室（区）而言，测试宜在净化空气调节系统正常运行时间不少于l0min后开始。对非单向流洁净室（区）而言，测试宜在净化空气调节系统正常运行时间不少于30min后开始。在静态b测试时，对单向流洁净室（区），测试宜在生产操作人员撤离现场并经过l0min自净后开始；对非单向流洁净室（区）而言，测试宜在生产操作人员撤离现场并经过20min自净后开始。4.3.2在动态测试时，则需记录生产开始的时间以及测试时间。4.4悬浮粒子计数4.4.1采样点数目及其布置在空态或静态测试时，悬浮粒子采样点数目及其布置应力求均匀，并不得少于最少采样点数目，采样点布置规则见附录A。在动态测试时，悬浮粒子采样点数目及其布置应根据产品的生产及工艺关键操作区设置。4.4.1.1最少采样点数目悬浮粒子测试最少采样点数目：ANL式中：NL——最少采样点A——洁净室或被控洁净区的面积，单位为平方米（m2）。4.4.1.2采样点的位置采样点的位置应满足以下要求：a.采样点一般在离地面0.8m高度的水平面上均匀布置。b.采样点多于5点时。也可以在离地面0.8m～1.5m高度的区域内分层布置，但每层不少于5点。xxx制药有限公司GMP文件第3页共7页文件名称洁净区悬浮粒子测试标准操作规程文件编号QC-SOP20005-A4.4.2采样次数的限定对任何小洁净室（区）或局部空气净化区域，采样点的数目不得少于2个，总采样次数不得少于5次。每个采样点的采样次数可以多于1次，且不同采样点的采样次数可以不同。4.4.3采样量不同洁净度级别每次最小的采样量见表2。表2最小采样量最小采样量L/次洁净度级别ABCD≥0.5um1000(L/每点)2.832.832.83≥5um1000(L/每点)8.58.58.54.4.4采样注意事项4.4.4.1在确认洁净室(区)送风量和压差达到要求后，方可进行采样。4.4.4.2对于单向流洁净室（区），粒子计数器采样管口应正对气流方向，对于非单向流洁净室（区），粒子计数器采样管口宜向上。4.4.4.3布置采样点时，应尽量避开回风口。4.4.4.4采样时，测试人员应在采样口的下风侧，并尽量少活动。4.4.4.5采样完毕后，宜对粒子计数器进行自净。4.4.4.6应采取一切措施防止采样过程的污染。5.结果计算5.1采样点的平均悬浮粒子浓度A按下式计算：nCAnii1式中：A——某一采样点的平均粒子浓度，（粒/m3）；Ci——某一采样点的粒子浓度(i=1，2，…，n)，（粒/m3）；n——某一采样点上的采样次数，次。5.2平均值的均值下式计算：LAMLii1xxx制药有限公司GMP文件第4页共7页文件名称洁净区悬浮粒子测试标准操作规程文件编号QC-SOP20005-A式中：M——平均值的均值，即洁净室(区)的平均粒子浓度，粒／m3；Ai——某一采样点的平均粒子浓度(i=1,2，…，L)，粒／m3；L——某一洁净室(区)内的总采样点数,个。5.3标准差SE按下式计算：122221LLMAMAMASEL式中：SE——平均值均值的标准误差(粒/m3)。5.495%置信上限（UCL）SEtMUCL式中：UCL——平均值均值的95％置信上限，粒／m3；t——95％置信上限的t分布系数，见表3。表395％置信上限的t分布系数采样点数L23456789＞9t6.312.922.352.132.021.941.901.86—注：当采样点数多于9点时，不需要计算UCL。6.结果评定判断悬浮粒子洁净度级别应同时满足下述二个条件。6.1每个采样点的平均悬浮粒子浓度必须低于或等于规定的级别界限，即Ai≤级别界限。6.2全部采样点的悬浮粒子浓度平均值均值的95％置信上限必须低于或等于规定的级别界限，即UCL≤级别界限。7.测试报告从每一个洁净室（区）得来的测试结果应当被记录，计相一致或不一致的报告也要提交。测试报告应包括以下内容：7.1测试者的名称和地址，测试日期；7.2测试依据；7.3被测洁净室（区）的平均位置（必要时标注相邻区域的平面位置）；7.4悬浮粒子的粒径；7.5有关测试仪器及其方法的描述：包括测试环境条件，采样点数目以及布置图，测试次数，采样流量，或可能存在的测试方法的变更，测试仪器的鉴定证书等；若为动态测试，则还应记录现场操作人员数量及位置，现场运转数量及位置。xxx制药有限公司GMP文件第5页共7页文件名称洁净区悬浮粒子测试标准操作规程文件编号QC-SOP20005-A7.6测试结果；包括所有统计计算资料。8.标准规定相关文件：无相关记录：1.《洁净区悬浮粒子检测原始记录》（R-QC-SOP20005-01-C）2.《洁净区悬浮粒子检测报告单》（R-QC-SOP20005-02-C）3.《洁净区悬浮粒子检验台帐》（R-QC-SOP20005-03-C）附录A洁净度级别悬浮粒子最大允许数/立方米静态动态≥0.5μm≥5.0μm≥0.5μm≥5.0μmA级352020352020B级3520293520002900C级3520002900352000029000D级352000029000不作规定不作规定xxx制药有限公司GMP文件第6页共7页文件名称洁净区悬浮粒子测试标准操作规程文件编号QC-SOP20005-A洁净室（区）采样点布置A.1洁净室（区）采样点布置宜力求均匀，避免采样点在局部区域过于稀疏，下列多点采样的采样点布置图可作参考（见图A.1）图A.1平面采样点布置图注：·为采样点A.2100级单向流区域，洁净工作台或局部空气净化设备的采样点宜布置在正对气流方向的工作面上，气流形式可参考图A.2、图A.3。定期审核记载xxx制药有限公司GMP文件第7页共7页文件名称洁净区悬浮粒子测试标准操作规程文件编号QC-SOP20005-A若文件不需要进行修订，在最新版生效期后每三年审核其正确性和适时性。审核时间审核人审核结果变更记载版本号生效日期修订人变更描述