ASAP2020软件使用说明详解

ASAP2020使用手册一、准备1.检查气瓶气瓶压力需保持在0.1-0.15MPa，气瓶出口及仪器接口处均需3天检漏一次。2.查看杜瓦瓶中液氮的位置冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮，若样品测试时间较长，需用小号容器慢慢加入液氮进行补充，使用检测液位的专用工具进行检测，液面要接触到测试杆但不能超过杆上小孔的位置。二、开机1、开外围设备：泵（包括油泵、干泵，直接插上即可）、电脑、气体。2、开主机电源（分子泵一般不会关闭无需开启）。3、听到滴的一声响后可打开应用软件。三、样品测试文件的建立介孔样品1、建立文件夹（File-Open-SampleInformation）Filename不可过长，注意文件夹保存的路径。若没有弹出上述对话框，则打开的是已有的文件。2、样品文件参数的设置从左至右依次进行即可(1)一般情况下只需更改样品名称即可操作者样品来源样品质量，注意此处的样品质量为样品脱完气后样品的质量，暂时选择默认值即可，待脱气完成后再进行更改。通过此键可调用已建立好的方法。（2）主要注意右侧选项等温夹套填充棒样品塞，等温夹套和样品塞为必用，填充棒是在测量比表面积较小的样品时用以减小实体积用的。（3）升温速率，目标温度，目标温度不宜过高，一般要低于右侧的Holdtemp，防止水分蒸发过快，撑坏样品的孔结构，我们一般选用90℃。此处表示当压力达到7mmHg时进行快抽，达到500时进行计时，计时40min后进行加热。此处温度与时间根据具体样品进行设定，注意不能超过样品所能承受的最高温度，如我们的ZIF-8材料所用条件为120℃，720min。（4）插入介孔的测试范围0.05~0.995（吸附过程）之间选取点，0.995~0.05（脱附过程）点数可以由客户需要进行选点。然后根据需要选择分析选项。总孔体积选择压力最大0.995处，BET的选点范围为0.05-0.3，BJH的选取分为吸附阶段和脱附阶段均全选，t-plot的选点范围为0.01-06，DFT的选取范围为吸附过程。此处不用修改自由空间选择测量选择1进气量不做修改介孔为10s。全选（5）不做修改（6）报告选项可根据自己想要的结果进行选择，一般介孔选择Summary,Isotherm,BJH吸附，BJH脱附，BET，BJH吸脱附还可点击进行子菜单的选择。设置好后点Save进行保存即可。微孔样品前面和介孔材料一样，处需进行修改，设成0.01选取一个点0.01的原因是因为我们大多数的样品是单层吸附在这个点的时候吸附就完成了。孔径分析应选择HK，选点范围即为0.01.自由空间选择后测进气量选择低压进气模式平衡时间为1.0000030s报告选择HK报告，选择后还需对其子报告进行进一步的选择。孔道根据样品进行选择，从上到下依次为狭缝型，圆柱型和球型孔道。选择电脑计算物质根据具体样品进行选择，如果没有可选择other。选好后点OK，再点SAVE。微孔测量需后侧自由空间，自由空间的测量需另建新的文件。新建个分析文件，分析条件插入点的范围为0.01一个点，分析项不选，freespace选择测量，其余不做修改，report项只选择Summary,Isotherm全孔测量为微孔和介孔的结合版不做更改选择后侧选1低压进气报告也可根据所需要求进行修改具体操作过程介孔（样品文件已建立好并保存）1、处理样品（必要时先烘干）并称量两个质量：A:空管质量（包括sealfrit密封塞）、B:管加样品的总质量;B－A=脱气前样品重量。称量时使用纸槽或长颈漏斗，避免样品粘到样品管的颈口处，微孔样品称100mg左右，介孔称400mg左右。注意：记录下空管加塞的质量以及脱气前样品质量2.脱气将称量好的样品管加塞安装在脱气站上，安装时需用手拖住金属环防止其滑落砸坏样品管，样品管应往上顶至无弹性，用手拖住样品管底端使其安装垂直。检查冷阱杜瓦瓶中液氮位置是否复合要求，加至所需位置后，用双手抱住杜瓦瓶慢慢上移进行安装，小心冷阱管，杜瓦瓶向外倾斜，靠感觉挂住，要确保两端均挂上后再松开双手，加上杜瓦瓶保温盖。点击unit-startdegas进行脱气，点击Browse选择样品文件3.称脱气后样品质量脱气完成后会有对话框跳出，称管加样品质量C，C－A＝脱气后样品实际质量此质量应稍低于脱气前样品质量。4.分析样品将脱气后的样品装在分析站，等温夹套置于样品管管径的最低位置处，P0管靠在样品管上。分析杜瓦瓶装好液氮后置于升降梯上，注意观察样品管和P0管是否都可置于杜瓦瓶中，装好杜瓦瓶的保温盖。点击unit-sampleanalysis进行分析，点击Browse选择被选文件，输入样品质量（脱气后样品实际质量），点击Start开始分析，十分钟左右杜瓦瓶会自动升起。注意样品分析过程中保持杜瓦瓶中液氮的量。7．查看报告结束后，选report-startreport,打开文件报告，分析数据，可在collecteddate中对数据进行筛选。8．清洗样品管，在下一次使用前确保样品管干燥微孔（样品文件已建立好并保存）1、处理样品2、脱气3、称脱气后样品质量同介孔5、后测自由空间分析完成后选unit-sampleanalysis，单点后侧自由空间文件进行分析（此处不用更改样品质量）。自由空间测试完毕后需进行输入1.点击report打开测自由空间的文件报告如下warmfreespace和coldfreespace就是自由空间，然后打开先前测的微孔文件，点击collecteddata点击freespace如下图在enter内输入刚才看到的两个值点ok再点保存，即可。然后在报告选项中打开做的微孔样品文件就可以了。H2、CO2、CH4吸附量的测量文件的建立前面都相同，在分析条件处有变化选择绝对压力进气，其余项不选不做修改选择测量，抽真空时间延长至0.5h，若不行还可再延长选择4，注意测量温度的修改不做修改平衡时间1000mmHg45s报告选项选择Summary和Isotherm仪器维护1、清洁冷阱管(1个月)，根据实际情况以管中有异物为准，升降冷阱杜瓦瓶时注意安全，小心冷阱管。冷阱杜瓦瓶液氮每隔一天加一次。清洗冷阱步骤：②关闭油泵、干泵，直接拔插头②关闭分子泵，五分钟后一起上方灯灭③进入分析站手动模式，关闭所有阀门打开1、7、5、PS、最后是P1，回填N2，等第一压力指示剂升至700mmHg时关闭P1、PS、5、7、1退出分析站手动模式④进入脱气站手动模式，关闭所有阀门，开D5、D7至压力为700mmHg时关闭D7、D5退出脱气站手动模式⑤关机，升至室温后方可拆下，进行清洗，烘干。2、泵油，如果油液下降到最低刻度（正常刻度为1/2—2/3)，应加油（由于消耗少，几乎不用加油，一到两年）油泵的油气阱中氧化铝球定期更换，以氧化铝球变颜色为准（超过一半以上变色需更换），新氧化铝球使用前要烘干（250度，4小时）不要使用已用过的氧化铝球。3、分析杜瓦瓶中会累积冰，累积到一定程度可将冰融化，清洗杜瓦瓶。4、仪器如果短时间不用，不用关机，保持内部管路的真空度如果长时间关机或更换气瓶,重新接好管路后再次开机时应先手动抽真空数小时,具体方法如下：a.进入仪器脱气示意图(点击Unit1-degas-showdegasschematic),点击Unit1-degas-enablemanualcontrol（进入手动模式）,手动打开D5阀抽真空，取消Unit1-degas-enablemanualcontrol。b.进入仪器分析示意图(点击Unit1-showinstrumentschematic)，点击Unit1-enablemanualcontrol（进入手动模式），手动打开1、2、4、5、7、PV、PS阀抽真空，达到洁净管路的目的。然后取消Unit1-enablemanual-control前的对钩，抽真空后可直接进行分析。