奶粉中钙镁铁含量的测定

分析化学开放性实验报告实验题目：奶粉中钙、镁、铁含量的测定系别班级：实验组成员（学号）：指导教师：完成日期：2013.11.20-1-一、研究背景及意义钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。补钙越来越被人们所重视。镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。镁影响细胞的多种生物功能：影响钾离子和钙离子的转运，调控信号的传递，参与能量代谢、蛋白质和核酸的合成；可以通过络合负电荷基团，尤其核苷酸中的磷酸基团来发挥维持物质的结构和功能；催化酶的激活和抑制及对细胞周期、细胞增殖及细胞分化的调控；镁还参与维持基因组的稳定性，并且还与机体氧化应激和肿瘤发生有关。镁缺乏在临床上主要表现为情绪不安、易激动、手足抽搐、反射亢进等，正常情况下，由于肾的调节作用，口服过量的镁一般不会发生镁中毒。当肾功能不全时，大量口服镁可引起镁中毒，表现为腹痛、腹泻、呕吐、烦渴、疲乏无力，严重者出现呼吸困难、紫绀、瞳孔散大等。牛奶营养成分很高，富含蛋白质和微量元素钙、铁、镁等，是人们生活中的主要要营养食品之一。因此，分析牛奶中的营养成分含量是很有必要的工作。而且我们都觉得奶粉上面的营养成分表含有虚假广告的成分，想要验证一下营养成分表上的钙、镁、铁含量是否与测量的大致相同，故进行本次的实验。本实验在普通实验室条件，采用简单科学快捷的方法分析雅士利奶粉中部分成分含量。二、实验目的1.培养综合运用滴定分析法、分光光度法等分析测试方法的能力。2.了解奶粉样品分解处理方法。-2-三、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸钠盐配制，乙二胺四乙酸钠是白色结晶粉末，因不易得纯品，标准溶液用间接法配制。以基准CaCO3基准物质标定其浓度，在pH=10的条件下用铬黑T做指示剂，溶液有紫色变成纯蓝色为终点。滴定前Ca2++HIn2-(纯蓝)→CaIn-（紫红）+H+滴定中Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+滴定后CaIn-（紫红）+H2Y2-→CaY2-+HIn2-(纯蓝)+H+牛奶中含有易被人体吸收得钙和镁，有些牛奶产品中还特地加钙而成为钙奶。对于液体牛奶中钙和镁的含量，可采用EDTA法进行直接测定。考虑到牛奶中含有Fe3+、Al3+等干扰离子，可以加入少量三乙醇胺以消除它们的，调节pH≈12～13，以铬黑T作指示剂，指示剂与钙生成红色的络合物，当用EDTA滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。在pH=10时滴定前Ca2++HIn2-(纯蓝)→CaIn-（紫红）+H+Mg2++HIn2-(纯蓝)→MgIn-（紫红）+H+滴定中Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-→MgY2-+2H+滴定后CaIn-（紫红）+H2Y2-→CaY2-+HIn2-(纯蓝)+H+MgIn-（紫红）+H2Y2-→MgY2-+HIn2-(纯蓝)+H+-3-邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH2～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，其中lgK=21.3，510nm=1.1×104L·mol-1·cm-1。并且，当铁以Fe3+形式存在于溶液时，课加入盐酸羟胺活对苯二酚等将其还原为Fe2+离子。2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－其他离子，如Bi3+、Cd3+、Hg9+、Ag+、Zn2+等存在时，在量少的情况下不影响测定，在量大时可用EDTA掩蔽活预先分离。四、主要试剂、仪器（1）紫外-可见分光光度计、比色皿。（2）分析天平、称量瓶、25mL酸式滴定管、100mL容量瓶、250mL容量瓶、5mL移液管、20mL移液管、250mL锥形瓶、25mL容量管。（3）高温炉、蒸发皿、烧杯、表面皿、100mL量筒、5mL量筒、漏斗。（4）0.01mol/LEDTA标准溶液：取3.8gEDTA-2Na·2H2O，加300mL蒸馏水，超声溶解，稀释至1000mL。（5）NH3·H2O-NH4Cl缓冲液（PH=10）：取NH4Cl20g,溶于少量蒸馏水中，加入浓氨水100mL，用水稀释至1000mL。（6）0.5%铬黑T指示剂：取铬黑T指示剂0.1g，溶于15mL三乙醇胺，待完全溶解后，加5mL无水乙醇。（7）钙指示剂：按1:100与固体NaCl混合研成粉末。（8）20%NaOH：取20gNaOH溶于80g的水中。-4-（9）6mol/LHCl：取浓盐酸250mL，加水稀释至500mL。（10）1mol/LNaAc：称取8.2030gNaAc，用纯水溶解后稀释至100mL。（11）100mg/L标准铁溶液：取NH4Fe(SO4)2·12H2O(AR)约0.86g，精密称定，置于250mL烧杯中，加入20mL6mol/LHCl和少量蒸馏水，溶解并全部转移至1000mL容量瓶，定容。（12）10%盐酸羟胺水溶液、0.15%邻二氮菲水溶液。（13）CaCO3（基准试剂）、三乙醇胺（1：3）（14）样品：雅士利奶粉五、实验内容1．试样的处理称10～11g奶粉→置于蒸发皿中→置于高温炉（650℃）中→灼烧2h→冷却→加入10mL6mol/LHCl→浸泡20min→搅拌、静止、过滤→滤液置于250mL容量瓶→用蒸馏水系蒸发皿、沉淀数次→定容、摇匀2.EDTA的标定称约0.1gCaCO3→置于小烧杯中→盖上表面皿→加入5mL6mol/LHCl→溶解→加5mL蒸馏水→微沸、冷却→转至100mL容量瓶→定容、摇匀。移取20.00mL上述溶液→加蒸馏水至100mL→加5～6mL20%NaOH→加少量钙指示剂→用EDTA滴定至终点（紫红色→纯蓝色），平行滴定三次。3．钙、镁含量的测定（1）钙、镁总量的测定取20mL试液→于250mL锥形瓶→加5mL三乙醇胺水溶液（1:3）→加50mL蒸馏水→加10mLNH3·H2O-NH4Cl缓冲液→加4～6d铬黑T→用EDTA-5-滴定至终点（紫红色→纯蓝色），平行滴定三次。（2）钙含量的测定取20mL试液→于250mL锥形瓶→加5mL三乙醇胺水溶液（1:3）→加50mL蒸馏水→加5mL20%NaOH→加少量钙指示剂→用EDTA滴定至终点（紫红色→纯蓝色），平行滴定三次。（3）镁含量的测定由钙、镁总量减去钙含量可得。4.铁含量的测定（1）标准曲线的制作①取5mL100mg/L标准铁溶液→于100mL容量瓶→加2mL6mol/LHCl→定容→得C=5g/mLFe3+的溶液分别取该溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于25mL容量管→加1mL10%盐酸羟胺水溶液→摇匀→加2mL0.15%邻二氮菲水溶液→加5mL1mol/LNaAc→定容，放置10min。②选择测量波长在495～515nm处，每隔2nm波长测定第4份溶液的吸光度，选择吸光度最大处对应的波长作为测量波长。③吸光度测定在测量波长处测定每份溶液的吸光度A。④绘制曲线以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标，绘制标准曲线。（2）试样中铁含量的测定取20mL试液→于250mL锥形瓶→加5mL三乙醇胺水溶液（1:3）→加50mL蒸馏水→加5mL20%NaOH→加少量钙指示剂→用EDTA滴定至终点-6-（紫红色→纯蓝色），平行滴定三次。六、实验数据处理)mol(00.10000.20100033LMVmCCaCOEDTACaCOEDTA）（钙含量奶粉gmgMVCEDTA10010000.25000.20mCa2）（镁含量奶粉gmgMVVCMEDTA10010000.25000.20m)(g21原始数据：（EDTA的标定）实验次数1233CaCOm/(g)0.1020EDTAV/(mL)17.3017.3117.30计算举例：)(01178.008.10030.1700.10000.2010001020.000.10000.2010003311LmolMVmCCaCOEDTACaCOEDTA同理：)(01178.02LmolCEDTA、)(01178.03LmolCEDTA)(01178.0301178.001178.001178.03321LmolCCCCEDTAEDTAEDTAEDTA(%)010001178.001178.001178.010011EDTAEDTAEDTArCCCd同理：(%)02rd、(%)03rd(%)030003321rrrrdddd-7-将数据处理结果汇总如下表所示（EDTA的标定）实验次数1233CaCOm/(g)0.1020EDTAV/(mL)17.3017.3117.30EDTAC/(mol/L)0.011780.011780.01178EDTAC/(mol/L)0.01178/(%)rd000/(%)rd0原始数据（钙含量的测定）实验次数123奶粉m/(g)10.0EDTAV2/(mL)13.9013.8514.00计算举例：）（钙含量奶粉gmgMVCEDTA10053.81910000.25000.200.1004.4090.1301178.010000.25000.20mCa211同理：）（钙含量gmg10058.8162、）（钙含量gmg10042.8253)100(51.820342.82558.81653.8193321gmg钙含量钙含量钙含量平均钙含量(%)1194.010051.82051.82053.81910011平均钙含量平均钙含量钙含量rd同理：(%)4790.02rd、(%)5984.03rd(%)3989.035984.04790.01194.03321rrrrdddd将数据处理结果汇总如下表所示-8-（钙含量的测定）实验次数123奶粉m/(g)10.0EDTAV2/(mL)13.9013.8514.00钙含量/(g/100g)819.53816.58825.42平均钙含量/(g/100g)820.51/(%)rd0.11940.47900.5984/(%)rd0.3989原始数据（镁含量的测定）实验次数123奶粉m/(g)10.0EDTAV2/(mL)13.92EDTAV1/(mL)22.1022.2022.2021VV/(mL)8.188.288.28计算举例：）（镁含量奶粉gmgMVVCMEDTA10069.29210000.25000.2000.1030.24)92.1310.22(01178.010000.25000.20m)(g2111同理：）（镁含量gmg10027.2962、）（镁含量gmg10027.2963)100(08.295327.29627.29669.2923321gmg镁含量镁含量镁含量平均镁含量(%)8099.010008.29508.29569.29210011平均镁含量平均镁含量镁含量rd同理：(%)4032.02rd、(%)4032.03rd(%)5388.034032.04032.08099.03321rrrrdddd-9-将数据处理结果汇总如下表所示（镁含量的测定）实验次数123奶粉m/(g)10.0EDTAV2/(mL)13.92EDTAV1/(mL)22.1022.2022.2021VV/(mL)8.188.288.28镁含量/(g/100g)292.69296.27296.27平均镁含量/(g/100g)295.08/(%)rd0.80990.40320.4032/(%)rd0.5388原始数据（铁含量的测定）12345未知浓度/(g/mL)0.20.40.60.81.0吸光度0.0450.0840.1300.1620.2030.54-10-标准铁曲线00.050.10.150.20.2500.2