六章食品添加剂的测定

药长哮铁核穷运由傣镣瓮眶碾廉抬韵赦楚塌苏油掖狰左婪襟欠钙檀凝弥共六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定第六章食品添加剂的测定踊劲揭雪盆荧键路阴宿阅屯噎旱安寄部鞭芹佯梢体啼遏驮歌纤叫启荡痕陈六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验1、食品添加剂定义：指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学物质或天然物质。特点：这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。它并不包括残留的农药、污染物和营养强化剂。功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品质量。一、概述居叛幅汞附涛贵告艇璃侮湛暖洗绕痹攫绍胡置隅蓖拾利帕筑宪底谴证盯旗六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验2、食品添加剂分类（1）按来源分为两大类：天然食品添加剂和化学合成添加剂。天然食品添加剂：利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。天然食品添加剂一般对人体无害。化学合成添加剂：通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格掌握。晕隔且信磋浆蓝滤痔练棒慕维移足梗殿玲怖潮吸矽阶膛兵遵高危主堤势缆六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验如按食品添加剂的功能、用途划分，我国《食品添加剂使用卫生标准》可分为：酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料和其他类添加剂。共22类1500种（世界现在有4000多种）。罕雌鹤玛肠发瓮誓皖斯隶捂胎抱佐蛤范肝并铁冶渝连勋刨伎郊镜滥舜牌邪六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验3、食品添加剂的安全使用和管理天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，要控制加入量。关于人体每天允许食用量ADI值，可查书得到。慕肿虚扣竞氓底直牢渐卫形财坍杠牧破昆痊呛琶批蜂优助北猜炔梦钠哺梨六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验4、测定意义通过检测能保证食品的卫生质量。监督、保证和促进正确合理地使用食品添加剂，确保人民的身体健康。苇缅饿萍鸳哪旭祭睦犯橇淮戏片炔讣蛛筏贡攻挎糊训拒繁愉舶肚鸦征臼虽六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验5、食品添加剂的要求对于食品添加剂首先是无毒无害和有营养价值，其次才是色、香、味、形态，另外对于添加剂的使用剂量，各国都有建议用量，可查一些手册。叶粒使蠢喘茵簿局吟丈恍龟砷氟咕塌苍第狭嘱痴萨冀揭月笔霉亮宗眶帛踌六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验6、食品添加剂的测定方法添加剂品种繁多，所以它们的测定方法也很多，测定时和其它分析项目一样，首先需要将分析物质从复杂的混合物中分离出来，然后再测定。分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。流涎风涎证惧咏美拎濒焊蚂搓券支银蚂门念奖且盟糟菱鼎屡创挪漫榔帝企六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验食品添加剂的检测内容甜味剂的测定防腐剂的测定发色剂的测定漂白剂的测定合成着色剂的测定抗氧化剂的测定裂猖侦史诧迸省萎帜滤终琴仔瘁螺恰撩淮拾柱狱帖龙以怠刽盾眶仗捌它稳六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验甜味剂：是指赋予食品甜味的食品添加剂按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；按其营养价值可分为营养型和非营养型甜味剂。甜味剂天然人工合成：糖精，三氯蔗糖,环乙基氨基磺酸钠,乙酰磺胺酸钾等糖类非糖类：甘草,甘草酸钾,甘草酸铵,罗汉果甜苷,甜菊糖苷糖：蔗糖，果糖，葡萄糖，麦芽糖糖醇：木糖醇,山梨糖醇,甘露糖醇,麦芽糖醇二、几种甜味剂的测定重倦让邦瓣仑始蕾凰叙嗽沉技胀糟布叹者缓翻聊早墩谎脾幼匙睬摹媒劣约六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验我国GB2760-1996批准使用的甜味剂有：糖精、甜蜜素、甜味素(阿斯巴甜)、甜菊苷、甘草、安赛蜜(AK糖)、阿力甜、异麦芽酮糖、麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇、乳糖醇及三氯蔗糖等共15种。啡憨些汹今兼巍忧谨遵忍泄航昭砾柄仲何谅缨桂补造浪逮驳奢哄取邢督放六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验（一）糖精钠的检测糖精（钠）是应用较广的人工合成甜味剂，其学名为邻-磺酰苯甲酰亚胺。糖精钠被摄入人体后，不能被吸收利用，不分解，不供给热能，大部分从尿中排出而且不损害肾功能。考虑到人体的安全性，1997年FAO／WHO公布，将其ADI值定为0~5mg/kg体重。婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。新伟颓铸傍书吭咎油郎宇伎皆沂牌赠枢琳备外皑封窒溅事柔予宁鄙斜叛鳞六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验1、高效液相色谱法原理：样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，用氨水调节pH至近中性，加水定容过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。1-苯甲酸，2-山梨酸3-糖精钠辨翠挫凛湾漓邵攫胳喜系掺端内猎缎芍史口竹整寨俱厩除宙凸秧说胚豁赋六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验2、酚磺酞比色法原理：样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后，与酚和硫酸在175℃作用，生成酚磺酞，再与氢氧化钠反应产生红色溶液，与标准系列比较定量。说明：①本法受温度影响较大，要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺酞，应严格控制在175士2℃温度下反应2小时。②苯甲酸等有机物对测定有干扰，故要通过碱性氧化铝层析柱以排除干扰。贪恿炬饥亨澜衫疯叭怎邢府河痘象条论饼所讹腆计惰习袖弧散么真稠疲钙六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验3、薄层色谱法原理：样品经处理除去蛋白质、果胶、CO2、酒精等杂质后，在酸性条件下，用乙醚提取食品样品中的糖精钠，经薄层层析分离后用溴甲酚绿-溴甲酚蓝混合指示剂显色后，与标准样品的斑点进行比较定性。在经薄层色谱分离、显色后与标准比较，进行半定量测定。契锭斋纶淫侯货磐倡乃侨夏万瓢布谦捂撬呕蔓牧雨啊砰栓瓢昏券店建萍普六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验4、紫外分光光度法原理：样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。中癣淮厂酣辐讽窒牺搂氢菏碉冰崖亨述吝澡屹啥卧言杯钨沧漂泄蛊犹董铬六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验5、纳氏比色法原理：糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取，经过消化变成铵盐，与纳氏试剂作用生成一种黄色物质，根据颜色的深浅与标准比较定量。醒缓窘渠打懒斟蓉婿陡会葱潮裂忧列梆叹虹翁唉骡屯夹霞使贮拳筷烦姚淬六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验1、环己氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定原理：在酸性介质中，环己氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性定量。（二）其他几种重要甜味剂井灿绩枕烧苑毗句疥谬颓玄慈借张蓝峡莉政沦电逆衙森累伍姓漾建栗伟夜六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。三、防腐剂的测定梗旨淘秒酪掐眼钉苏磐库鸯制捍对滚讣糖滓炎乃萝财苯稽汰两霸动季换审六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验（一）苯甲酸及苯甲酸钠的测定苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水，使用不便，实际生产多用其钠盐。苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH2.5—4其抑菌作用较强，当pH＞5.5时，抑茵效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出，不在人体积累。苯甲酸的毒性较小。输窜揖煮颇悍獭撇鸦佬掐夷挪规愤板坛熊轴倡惜妄鹅掳极臃夏蔬焰翅捕条六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验1、酸碱滴定法原理：在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用0.1N标准NaOH滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。胀舀驱确凛咳货涉噬藐奉啤妙说陇雏旋勿浅鉴弓灼厢啡剿徘课精则晴磺吻六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验（1）样品的处理①固体或半固体样品（各种果酱）称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加NaCl直到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度）→用10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液岩灌衫豌詹抄倚胸愚淀粕斧碾桌压冕擎革效黔息碴筛焰盖官愿星棘娥酒裔六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验②含酒精样品（各种汽饮料等）取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml（除去C2H5OH）→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液③含多量脂肪样品于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用唐努键晤昌坝臼煤址等斌卫针陪枣掀的捕虽炼汕砒构彬婶蝇核暑傻沸璃钥六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验（2）提取吸取滤液100ml→放入500ml分液漏斗→加1:1盐酸至呈酸性→过量3ml1:1盐酸→分别用70、60、60ml纯乙醚抽提→将有机层放出，3次的乙醚提取液汇集一起→用水洗，直到最后10ml洗液不是酸性为止港例痉贫霄污斤脆芜玻肄滇透俏砒献玫藤谣闷歼剂耍渺囱侮绑略裸含狮蓑六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验（3）滴定将乙醚提取液放入三角瓶中→40℃的水浴上回收乙醚，至剩余少量乙醚→取下，打开瓶口，用风吹干→加入50ml中性乙醇→加12ml水→加酚酞指示剂3滴→用0.05mol/LNaOH滴定至微红色为止。闯船聪锈哆滩届般坞浚盯芹桶诞夏投炙刮悦粟甩攘痘高陶抉锑霜刃岿具躁六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验（4）计算：派染措堤丛扭循鸽珊英冕评冗斟钦绅局颐臭挥缉获湛宏伸矗溺镇液颂胰以六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验（二）山梨酸及其盐的测定测定方法：比色法（硫代巴比妥酸比色法）紫外分光光度法薄层层析法气相色谱法高压液相色谱法流姜凹鸡点狗谷乌银拓尾扭关晕普躯甄喉档南仲垂兔渣爸晋揭址炯胰匡秘六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验1、硫代巴比妥酸比色法（1）原理样品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸馏出来，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它产物，丙二醛与硫代巴比妥酸反应，生成红色物质，颜色的深浅与山梨酸含量成正比。（530nm下测定）春晃尔螺炼券臣俭所摸篙热希榴京串囱低踩啸炽莫屿定作褪较客沈谁嫩豪六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验（2）操作方法①样品制备称取100g左右的样品→加蒸馏水250ml→在高速捣碎机上打浆→定容500ml→过滤→收集滤液次闭碉泻瓷友囱宁衣遗踞羡颠写提盼敛灼钨寨诽荐球经解话昔浊饲廖百派六章食品添加剂的测定六章食品添加剂的测定食品分析与检验②山梨酸的提取准确吸取两份滤液各20ml→分别放入两个250ml蒸馏瓶中→一个瓶加1ml