片剂溶出度的测定

片剂溶出度的测定吉林大学国家级生物实验教学示范中心1、目的要求2、实验原理3、试剂与器材4、实验步骤吉林大学生物基础实验教学中心目的要求•掌握测定药物溶出度的原理。•熟悉测定药物溶出度的方法。吉林大学生物基础实验教学中心实验原理溶出度系指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定溶出介质中溶出的速率和程度。常用百分率来表示。方法为转蓝法，桨法，小杯法。本实验采用桨法。吉林大学生物基础实验教学中心桨法示意图吉林大学生物基础实验教学中心试剂与器材1、药品与试剂:VB2片；20%冰醋酸；4％氢氧化钠溶液2、仪器与器材：智能溶出仪；752紫外分光光度计；分析天平；500ml烧杯1个/组；5ml移液管1根/组；100ml量筒1个/组；玻璃棒1根/组吉林大学生物基础实验教学中心实验操作标准品溶液的配制：取标准品储备液（1000ug/ml）2.5ml、2.0ml、1.5ml、1.0ml、0.5ml，去离子水7.5ml、8.0ml、8.5ml、9.0ml、9.5ml分别加入100ml容量瓶，对应标号1-5，加20%冰醋酸5ml与水10ml，再加4％氢氧化钠溶液3ml，并用水稀释至刻度，混匀。采用紫外-可见分光光度法在444nm的波长处测定吸光度。吉林大学生物基础实验教学中心•供试品溶液的配制：•取500ml烧杯，依次加20%冰醋酸5ml,水20ml,4％氢氧化钠溶液5ml，再加水至500ml，混匀，在水浴上加热15分钟脱气，在室温冷却10分钟，即为溶出介质。•将溶出介质转移到溶出杯中，取VB2片两片加入其中并立即以每分钟100转条件开始溶出。吉林大学生物基础实验教学中心•供试样品的检测•在第10，20，30，45，60分钟时,各取溶液10ml，采用紫外-可见分光光度法在444nm进行测定。并计算药物在第10，20，30，45，60分钟的溶出度。吉林大学生物基础实验教学中心•注意事项•（1）溶出度仪的校正除仪器的各项机械性能应符合上述规定外，还应用校正片校正仪器，按照校正片说明书操作，试验结果应符合校正片的规定。•（2）溶出介质使用在品种各论中规定的溶出介质，并应新鲜制备、经脱气处理（溶解的气体在试验过程中形成气泡，可能改变试验结果，在此情况下，溶解的气体应在试验之前除去。脱气方法：按品种各论中溶出度的要求制备溶出介质，取溶出介质，在缓慢搅拌下加热至约41℃，并在真空条件下不断搅拌5分钟以上；或煮沸15分钟；或超声、抽滤等其他有效的除气方法）；如果溶出介质为缓冲液，调节pH值至规定pH值±0.05之内。吉林大学生物基础实验教学中心（3）取样时间应按照各论中规定的取样时间取样，自6杯中完成取样的时间应在1分钟内。（4）如胶囊壳对分析有干扰，应取不少于6粒胶囊，尽可能完全地除尽内容物，置同一容器内，用品种各论中规定体积的溶出介质溶解空胶囊壳，并按品种各论项下的分析方法求出每个空胶囊的空白读数，作必要的校正。如校正值大于标示量的25%，试验无效。如校正值不大于标示量的2%，可忽略不计。（5）除另有规定外，取样时间为45分钟，限度（Q）为标示量的70%。吉林大学生物基础实验教学中心思考题药物溶出度的测定需要注意哪些事项？