有机化学实验

有机化学实验2011年6月21日21:16第一章有机化学实验基本知识与基本操作有机化学是以实验为基础的科学，而有机化学实验在化学专业的教学计划中被列为必修基础课程，对于培养人才起着至关重要的作用。有机化学实验课程的主要目的是：使学生掌握有机化学实验的基本技能，学习正确选择有机化合物的合成、分离提纯和分析鉴定方法；使学生养成实事求是的科学态度和良好的工作作风；通过实验，使学生加深对有机化学基本理论和基本概念的理解，增强运用所学反应及理论解决实际问题的能力；培养学生的综合实验能力和创新精神。为了达到上述目的，保证实验的正常进行，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习这部分知识。※标题一第一节实验须知为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验习惯和工作作风，并保证实验室的安全，学生必须做到：1，切实做好预习工作实验前的准备工作，包括预习，找全所需要的器材，以免临时慌乱。具体的预习要求详见本章第三节。在每次实验前，认真预习有关内容，写好预习报告，没有按要求预习好的不准进行实验。2，在实验中，严格按章做事实验中必须严格遵守实验室制度，严格操作规程，认真操作，如发生意外事故，立即报告老师处理。3，认真观察，翔实记录在实验中，要求精神集中、认真操作、细致观察、积极思考、忠实记录，不得作与实验无关的事。未经老师许可，不得擅自离开实验室和自己的实验台。4，保持实验场所的整洁应经常保持实验室的整洁。暂时不用的器材，不要放在桌面上，以免碰倒损坏。污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指定的地点，不得乱丢，更不得丢入水槽和废液缸中，废酸和废碱应分别倒入指定的废液缸中。5，爱护公物爱护公共仪器和工具，应在指定的地点使用，并保持整洁，用后不得自行收锁。要节约水、电、煤气和药品。如有损坏仪器要及时报告指导老师，并填写报损单，及时领回仪器以便后面实验的进行。6，遵守实验秩序在实验时，须遵守实验秩序，保持实验室安静，听从老师指挥，实验结束后，记录本须经老师签字后，方可离开实验室。7，认真履行值日生职责学生轮流值日，打扫卫生，处理废物，检查水、电、气，关好门窗。第二节有机化学实验室安全由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的，所用的仪器大部分又是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意，就易发生事故，如割伤、烧伤，乃至火灾、中毒和爆炸等，必须认识到化学实验室是潜在危险的场所。然而，只要我们经常重视安全问题，思想上提高警惕，实验时严格遵守操作规程，加强安全措施，大多数事故是可以避免的。下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。一、一般原则在有机实验室工作必须严格遵守下列安全守则。1，凡进入实验室作实验的人员，一定要戴眼镜，最好是防护眼镜。实验人员必须掌握安全使用化学药品的一般知识。2,做实验前，应该对实验中要接触的化物物质的危险性和毒害性有所了解，估计可能发生的危险，事先采取预防措施。3，实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥，在征求指导教师同意之后，才可进行实验。4，实验进行时，不得离开岗位，要经常注意反应进行的情况和装置有无漏气、破裂等现象。5，在实验中，工作要做到有条不紊，绝不允许匆匆忙忙，草率从事。集中思想，开动脑筋。严格按操作规程作业。6，使用易燃、易爆药品时，应远离火源。实验试剂不得入口。严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。实验结束后要细心洗手。严禁非实验人员在实验室闲谈。7，熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并妥善爱护。安全用具和急救药品不准挪作它用。二、实验室事故的预防1，爆炸的预防在有机化学实验里一般预防爆炸的措施如下：(1)蒸馏装置必须正确，不能造成密闭体系，应使装置与大气相连通，减压蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器，不可用三角烧瓶。否则，往往会发生爆炸。(2)切勿使易燃易爆的气体接近火源，有机溶剂如乙醚和汽油一类的蒸气与空气相混时极为危险，可能会由一个热的表面或者一个火花、电花而引起爆炸。(3)使用乙醚时，必须检查有无过氧化物存在，如果发现有过氧化物存在时，应立即用硫酸亚铁除去过氧化物，才能使用，除去乙醚中过氧化物的方法详见附录。同时使用乙醚时应在通风较好的地方或在通风橱内进行。(4)对于易爆炸的固体，如重金属乙炔化物、苦味酸金属盐、三硝基甲苯等都不能重压或撞击，以免引起爆炸，对于这些危险的残渣，必须小心处理。(5)卤代烷勿与金属钠接触，因反应太猛往往易发生爆炸。2，火灾的预防实验室中使用的有机溶剂大多数是易燃的，着火是有实验室常见的事故之一，应尽可能避免使用明火。防火的基本原则有下列几点注意事项。(1)在操作易燃的溶剂时要特别注意：①应远离火源；②勿将易燃液体放在敞口容器中如烧杯中明火直接加热；③加热易燃溶剂必须在水浴中进行，切勿使容器密闭，否则，会造成爆炸。当附近有露置的易燃溶剂时，切勿点火。(2)在进行易燃物质试验时，应养成先将酒精一类易燃的物质搬开的习惯。(3)蒸馏易燃的有机物时，装置不能漏气，如发现漏气时，应立即停止加热，检查原因。若因塞子被腐蚀时，则待冷却后，才能换掉塞子。接收瓶不宜用敞口容器如广口瓶、烧杯等，而应用窄口容器如三角烧瓶等。从蒸馏装置接受瓶出来的尾气的出口应远离火源，最好用橡皮管引到下水道口或室外。(4)回流或蒸馏低沸点易燃液体时应注意：①应放数粒沸石或素烧瓷片或一端封口的毛细管，以防止暴沸。若在加热后才发觉未放入沸石这类物质时，绝不能急燥，不能立即揭开瓶塞补放，而应停止加热，待被蒸馏的液体冷却后才能加入，否则，会因暴沸而发生事故；②严禁直接加热；③瓶内液量最多只能装至半满；④加热速度宜慢，不能快，避免局部过热。总之，蒸馏或回流易燃低沸点液体时，一定要谨慎从事，不能粗心大意。(5)用油浴加热蒸馏或回流时，必须十分注意避免由于冷凝用水溅入热油浴中至使油外溅到热源上而引起火灾的危险。通常发生危险的原因，主要是由于橡皮管套不紧而漏水。所以，要求橡皮管套入侧管时要很紧密，开动水阀时动作要慢，使水流缓缓通入冷凝管中。(6)当处理大量的可燃性液体时，应在通风橱中或在指定地方进行，室内应无火源。(7)不得把燃着或者带有火星的火柴梗或纸条等乱抛乱掷，也不得丢入废物缸中，否则，会发生危险。一旦发生着火，切勿惊慌失措，应保持镇静。首先从现场移去任何可燃物品和容器，关闭煤气，切断附近电源，然后进行灭火。根据着火的原因和位置，选择恰当的灭火方法和器材。必要时可报警。3，中毒的预防(1)剧毒药品应妥善保管，不许乱放，实验中所用的剧毒物质应有专人负责收发，并向使用毒物者提出必须遵守的操作规程。实验后的有毒残渣必须作妥善而有效的处理。不准乱丢。(2)有些剧毒物质会渗入皮肤，因此，接触这些物质时必须戴橡皮手套，操作后立即洗手，切勿让毒品沾及五官或伤口，例如，氰化钠（钾）沾及伤口后就随血液循环至全身，严重者会造成中毒死亡事故。(3)在反应过程中可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行，使用后的器皿应及时清洗。在使用通风橱时，实验开始后不要把头部伸入橱内。4，触电的预防使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手或用手握湿的物体接触电插头。为了防止触电，装置和设备的金属外壳等都应连接地线，实验后应切断电源，再将连接电源插头拔下。三、事故的处理和急救1，着火的处理一旦发生着火，切勿惊慌失措，应保持镇静。一般采用如下措施：首先防止火势扩展。首先从现场移去任何可燃物品和容器，关闭煤气，切断附近电源，然后进行灭火。其次立即组织灭火。有机化学实验室灭火，常采用使燃着的物质隔绝空气的办法，通常不能用水。否则，反而会引起更大火灾。在失火初期，不能用口吹，必须使用灭水器、砂、毛毡等。若火势小，可用数层湿布把着火的仪器包裹起来。如在小器皿内着水（如烧杯或烧瓶内）可盖上石棉板或瓷片等，使之隔绝空气而灭火，绝不能用口吹。根据着火的原因和位置，选择恰当的灭火方法和器材。如果油类着火时，要用砂或灭火器灭火。或撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末，就能扑灭。如果电器着火时，应切断电源，然后才用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器灭火（注意四氯化碳蒸气有毒，在空气不流通的地方使用有危险！），因为这些灭火剂不导电，不会使人触电。绝不能用水和泡沫灭火器灭火，因为水能导电，会使人触电甚至死亡。如果衣服着火时，切勿奔跑，而应立即在地上打滚，邻近工作人员可用毛毡或棉胎一类东西盖在其身上，使之隔绝空气而灭火。总之，当失火时，应根据起火的原因和火场周围的情况，采取不同的方法扑灭火焰。无论使用哪一种灭火器材，都应从火的四周开始向中心扑灭，把灭火器的喷出口对准火焰的底部。在抢救过程中切勿犹豫和慌乱。若火势实在过大，超过控制范围，可拨打火警电话，请求援助。2，化学药品的灼伤(1)酸灼伤皮肤上：立即用大量水冲洗，然后用5%碳酸氢钠溶液洗涤后，涂上油膏，并将伤口扎好。眼睛上：抹去溅在眼睛外面的酸，立即用水冲洗，用洗眼杯或将橡皮管套上水龙头用慢水对准眼睛冲洗后，立即到医务室求诊，或者再用稀碳酸氢钠溶液洗涤，最后滴入少许蓖麻油。衣服上：依次用水、稀氨水和水冲洗。在板上：撒上石灰粉，再用水冲洗。(2)碱灼伤皮肤上：先用水冲洗，然后用饱和硼酸溶液或1%醋酸溶液洗涤，再涂上油膏，并包扎好。眼睛上：抹去溅在眼睛外面的碱，用水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗涤后，滴入蓖麻油。衣服上：先用水洗，然后用10%醋酸溶液洗涤，再用氢氧化铵中和多余的醋酸，最后用水冲洗。(3)溴灼伤如溴弄到皮肤上时，应立即用水冲洗，涂上甘油，敷上烫伤油膏，将伤处包好。如眼睛受到溴的蒸气刺激，暂时不能睁开时，可以对着盛有酒清的瓶口注视片刻。上述急救法，仅为暂时减轻疼痛的措施。若伤势较重，在急救之后，应速送医院诊治。3，烫伤轻伤者涂以玉树油或鞣酸油膏，重伤者涂以烫伤油膏后即送医务室诊治。4，中毒溅入口中而尚未咽下的毒物应立即吐出来，用大量水冲洗口腔；如已吞下时，应根据毒物的性质服解毒剂，并立即送医院急救。(1)腐蚀性毒物对于强酸，先饮大量的水，再服氢氧化铝膏、鸡蛋白；对于强碱，也要先饮大量的水，然后服用醋、酸果汁、鸡蛋白。不论酸或碱中毒都需灌注牛奶，不要吃呕吐剂。(2)刺激性及神经性中毒先服牛奶或鸡蛋白使之缓和，再服用硫酸铜溶液（约30g溶于一杯水中）催吐，有时也可以用手指伸入喉部催吐后，立即送医院。(3)吸入气体中毒将中毒者移至室外，解开衣领及钮扣，吸入少量氯气和溴气者，可用碳酸氢钠溶液漱口。5，玻璃割伤玻璃割伤是常见的事故，受伤后要仔细观察伤口有没有玻璃碎粒，应先把伤口处的玻璃碎粒取出。若伤势不重，用双氧水或硼酸水洗净伤口，涂上碘酒或红汞（注意不能同时并用！），或涂上万花油，再用纱布包扎；若伤口严重，流血不止时，可在伤口上部约10cm处用纱布扎紧，减慢流血，压迫止血，并随即送到医务室就诊。四、急救用具消防器材：泡沫灭火器、；四氯化碳灭火器（弹）、二氧化碳灭火器、砂、石棉布、毛毡、棉胎和淋浴用的水龙头。急救药箱：红汞、紫药水、碘酒、双氧水、饱和硼酸溶液、1%醋酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、70%酒精、玉树油、烫伤油膏、万花油、药用蓖麻油、硼酸膏或凡士林、磺胺药粉、洗眼杯、消毒棉花、纱布、胶布、硼带、剪刀、镊子、橡皮管等。5※标题三第三节实验预习、实验记录和实验报告的基本要求学生在本课程开始时，必须认真地阅读本书第一部分有机化学实验的一般知识。在进行每个实验时，必须做好预习、实验记录和实验报告。一、预习为了使实验能够达到预期的效果，在实验之前要做好充分的预习和准备，预习时除了要求反复阅读实验内容，领会实验原理，有关实验步骤和注意事项外，还需在实验记录本上写好预习提纲。有机实验分为基本操作实验、性质实验和合成实验三大类，它们的预习和实验报告要求有所不同。实验前的预习，主要内容如下：（1）实验目的和要求。（2）实验基本原理和反应式，有哪些可能的副反应，怎样防止。（3）主要试剂和产物的物理常数，毒性和危险性，以及怎样防止事故的发生。主要试剂的用量、规格。（4）制备实验的粗产物纯化过程原理图（用简单图表的