化学检测基本方法-(1)

水质实验室基础知识2016.10.251.实验室基础知识。2.溶液的配制。3.常见分析仪器的使用与维护。4.检验结果有效数字的表述。5.实验室安全知识。实验室基础知识（一）化学试剂：①化学试剂的分类。②化学试剂的储存。1.化学试剂的分类我国的试剂规格基本上按纯度（杂质含量的多少）划分，有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要有优级纯、分析纯和化学纯3种。除此之外还有许多特殊规格试剂，如色谱纯试剂(气相色谱GC,液相色谱LC),生化试剂BC、生物染色剂BS、国家标准物质GBW等规格标记。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。(1)一般试剂按杂质含量的多少可分为三个等级，即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学实验(2)基准试剂可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。(3)高纯试剂高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。(4)专用试剂专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是，专用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是，在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。其他级别化学试剂等级对照表试剂等级用途标签颜色通用等级符号色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GC/LC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BC生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/IndpH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。2.化学试剂的储存检验需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。较大量的化学药品应放在药品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、需低温贮存的药品等等，都要分类存放。存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。有些药品遇光容易分解，要避光保存。固体、液体；酸、碱应分别放置。（二）标准物质为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书(标明标准值及定值的不确定度等内容)。1、标准物质的分级我国的标准物质分为两个级别：一级标准物质代号为GBW二级标准物质代号为GBW(E)一级标准物质一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。二级标准物质二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。2、标准物质的用途标准物质的用途相当广泛。其用途可归为以下几类。★用于校准分析仪器★用于评价分析方法★用于实验室内部或实验室之间的质量控制①用于校准分析仪器分析仪器一般都属于相对测量仪器，如酸度计、电导率仪、色谱仪等，使用前，必须用标准物质校准后方可进行测定工作，如pH计，使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位，然后测定未知样品的pH。②用于评价分析方法某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收率试验来评价。具体做法是，在被测样品中加入已知量的标准物质，然后作对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的高低，判断分析过程是否存在系统误差以及该方法的准确度。③用于实验室内部或实验室之间的质量控制标准物质可以用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量。分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析，当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时，则认为该分析者的测定结果是可信的。标准物质还有一些其他用途，如制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁等。㈢、仪器与器皿：1.检验所用的仪器应处于正常状态，要符合精度要求；同时高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作，不可在未弄清使用方法前使用仪器。2.仪器因经常使用，检测性能会逐渐降低，如天平砝码质量的改变，分光光度计光电池疲劳失效，酸度计中电极的老化等，所以测试仪器要定期检定和校准。基础操作基础操作天平的使用移液管的使用读数滴定管的使用玻璃器皿的清洗二、溶液的制备(一)溶液制备的基础知识1、实验室用水的要求2、化学试剂和标准物质3、溶液浓度的表示方法4、标准溶液的配制和标定1、实验室用水的要求按照GB/T6682《分析实验室用水规格和实验方法》要求，分析实验室用水分为三个级别：一级水用于超痕量分析（如高压液相色谱分析用水）；二级水用于高灵敏度微量分析（如原子吸收光谱分析用水）；三级水用于一般化学分析。无论是自制或购买的纯水都应符合规定，方可使用。2、化学试剂和标准物质3、溶液浓度的表示方法溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。用A代表溶剂，用B代表溶质。分析实验中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。⑴物质B的质量分数：B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比。以wB表示，即wB=mB/m可用%表示浓度值。⑵物质B的质量浓度:物质B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以ρ（B）表示，单位是g/L。即ρ（B）=mB/V式中：ρB－－溶质B的质量浓度(g/L)；mB－－溶质B的质量(g)；V－－混合物(溶液)的体积(L)。⑶物质B的体积分数:混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V)称为B的体积分数(适用于溶质B为液体)，以φB表示。即φB=VB/V多用于液体溶于液体之中，如将液体试剂稀释时，多采用这种浓度表示，Φ(C2H5OH)=0.75，也可以写成φ(C2H5OH)=75%，若用无水乙醇来配制这种浓度的溶液，可量取无水乙醇75mL加水稀释至100mL。⑷比例浓度：比例浓度是化验室里常用的粗略表示溶液(或混合物)浓度的一种方法。包括容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法。容量比浓度指液体试剂混合或用溶剂(大多数为水)稀释时的表示方法。例如1+3(V1+V2)硫酸溶液，表示1体积市售硫酸与3体积纯水相混而成的溶液。质量比浓度指两种固体试剂相互混合的表示方法。例如1+500(m1+m2)钙试剂—氯化钾混合指示剂，表示1个单位质量的钙试剂与500个单位质量的氯化钾相互混合。这是一种固体稀释方法。⑸Ｂ的物质的量浓度：B的物质的量浓度，常简称为B的浓度，是指B的物质的量除以混合物的体积，以cB表示，单位为mol/L，即cB=nB/V式中：cB－－物质B的物质的量浓度，mol/L，nB－－物质B的物质的量，mol；V－－混合物(溶液)的体积，L。三、标准溶液的配制和标定(一）滴定分析用标准溶液的制备（二）介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项(一)滴定分析用标准溶液的制备1、一般规定标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T601－2002《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应达到下列要求：(1)配制标准溶液用水，至少应符合GB/T6682中三级水的规格。(2)所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。(3)所用分析天平及砝码应定期检定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期检定。(5)制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度，在标定溶液时，如温度有差异，应按GB/T601－2002中附录A进行校正。(6)标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各做4次平行测定，检测结果按GB/T601－2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值。(7)滴定分析用标准溶液在常温(15～25℃)下，保存时间一般不得超过3个月。2.配制和标定方法标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。(1)直接配制法在分析天平上准确称取一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后，转入已检定的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。(2)标定法很多试剂并不符合基准物质的条件，例如市售的浓盐酸中HCL很易挥发，固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分和二氧化碳，高锰酸钾不易提纯且易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般应先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。①直接标定法准确称取一定质量的基准物，溶于纯水后用待标定溶液滴定，至反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸溶液，就属于这种标定方法。②间接标定法有一部分标准溶液没有合适的用来标定的基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比直接标定的要大些。如用高锰酸钾标准溶液标定草酸钠溶液就属于这种标定方法。③比较法用基准物直接标定标准溶液后，为了保证其浓度更准确，采用比较法验证。例如：盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后，再用氢氧化钠标准溶液进行比较，既可以检验盐酸标准溶液浓度是否准确，也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠。3、配制溶液的注意事项：1.配制溶液的纯水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。2.称量要准确特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂实施细则要求，如细则上写着“准确称取”或“精确到0.0001g、0.001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地转移至容量瓶内；在配制甲醇等易挥发标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。3.配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物质（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。4、安全注意事项：(1)分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。(2)每瓶试剂溶液必须要在标签上标明溶液名称、浓度和配制日期、有效期、配制者。(3)溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡胶塞拧紧，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，且不可把水倒入酸中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。(5)用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风橱内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。(6)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应回收处理，不可直接倒入下水道。总之，溶液的配制是进行检验的一项基础工作，是保证检验结果准确