检测水泥比表面积需要注意的若干问题

中国科技期刊数据库科研2015年28期245检测水泥比表面积需要注意的若干问题袁志梅河北世纪建筑材料设备检验有限公司，河北石家庄050091摘要：标准是为了在一定范围内获得最佳秩序；经协商一致制定并由公认机构批准；共同使用的和重复使用的一种规范性文件。标准宜以科学、技术和经验的综合成果为基础，以促进最佳的共同效益为目的。《水泥比表面积测定方法勃氏法》作为标准，是规范检验方法和步骤的依据，但在建材试验室实际试验时往往缺乏详尽的解释，本文结合标准与实践经验，对影响检测结果的诸因素一一剖析，以使该试验更为准确。关键词：比表面积；勃氏透气仪；试验操作中图分类号：TQ172.1文献标识码：A文章编号：1671-5780（2015）28-0245-01GB/T8074-2008《水泥比表面积测定方法勃氏法》参照了ASTMC204《用透气法测定波特兰水泥细度标准试验方法》，JISR5201《水泥物理试验方法细度试验》和EN196-6《水泥试验方法细度测定》三个标准，由中国建筑材料科学研究总院负责起草，2008年1月9日发布，2008年8月1日实施。该标准主要规定了用勃氏透气仪测定水泥细度的试验方法。在GB175-2007《通用硅酸盐水泥》7.3.4中，细度属于选择性指标，比表面积作为细度检验在实际检测中不属于必检项目，因而在部分建材试验室检测任务量相对少；但是由于水泥细度影响混凝土强度，耐久性，一些特殊工程都要求检测水泥比表面积。标准规定测定水泥比表面积用勃氏透气仪。由于标准制定较早，实际使用频次较少，加之作为标准，并未对试验过程进行详尽阐述，难免在实际使用中出现偏驳之处。本文主要对标准中未涉及的的细节及注意事项详做阐述，以达到互相学习，规范操作之目的。1样品的选取；仪器设备的要求；实验室条件；基准材料的选取；对仪器的校准（1）首先要保证试验满足GB12573《水泥取样方法》的取样要求，试验前通过0.9mm方孔筛，保证试验样品均匀且无杂质。（2）透气仪采用勃氏比表面积透气仪，应该符合JC/T956《勃氏透气仪》的要求，标准说是自动和手动都可以，但是注意一点，试验结果处理8.4.2要求，当同一水泥用手动勃氏透气仪测定的结果与自动勃氏透气仪测定的结果有争议时，以手动勃氏透气仪测定的结果为准。这句话我理解是这样，只有熟练的检测操作人员才适用，保证试验操作熟练，误差小，不能理解为手动勃氏透气仪一定优于自动勃氏透气仪。否则手动勃氏仪受手法的影响比较大，反而影响检测结果。（3）标准规定相对湿度不大于50%，这一点尤为重要，我们一般水泥物理检验室温度要求20±2℃，湿度50%以上，即水泥物理检验室湿度大，不能满足试验的要求。这就要求比表面积试验选用干燥的试验环境。（4）基准材料可以用GSB14-1511水泥细度和比表面积标准样（产自水泥所物理室）或相同等级的标准物质，所谓的相同等级的标准物质，指GBW（E）130227水泥细度和比表面积标准粉和GS1308-2084/5水泥细度用萤石粉标准样品，后两者都产自国家水泥质检中心，但是标准要求当有争议时以GSB14-1511为准。（5）对比表面积仪的校准每年应该进行一次，使用频繁则应半年一次，特别注意设备维修后也要重新标定。每个部件都会导致圆筒体积变化，尤其是更换U型压力计，穿孔板、透气圆筒时都应该重新进行标定。每次标定前都应该检查液面，测试密封性。密封性检查应该带圆筒一起检测，三分钟液面不下降说明该仪器不漏气。如漏气，要重新检查圆筒上口橡胶塞是否塞紧、圆筒与U型压力计上端锥口配合是否严密、阀门是否密封好。2试验操作过程的注意事项（1）水泥比表面积测定首先要测定水泥密度，当进行水泥密度测定时，用李氏瓶装水泥时要仔细、且应慢，尤其是下部细瓶颈处。随时观察水泥下落状态，不要将下口堵住，若不慎堵住下口，用木棍轻轻敲打或在塑胶板上轻轻颠打，切忌重敲或用物体捅开。稍不慎，或者敲碎了李氏瓶，或者煤油沾到物体上，影响检测结果。（2）比表面积测定必然用到孔隙率，标准规定PⅠ、PⅡ型水泥的孔隙率采用00.500±0.005，其他水泥或粉料的孔隙率选用0.530±0.005此即对于PⅠ、PⅡ型水泥，首先选用0.500，包括水泥熟料，以及纯硅酸盐水泥和混合材掺加量小于5%的品种水泥。标准还提到按上述孔隙率称取的水泥试样装入透气圆筒中，捣器下压不能到达规定位置时，以2000g砝码将试样压实至规定位置计算出的孔隙率才是本产品本次试验的空隙率，用重新调整后的孔隙率测得的比表面积试验数据出具的报告应该明确标明使用的空隙率值。正常情况下比表面积是354.2kg/m2的水泥标准样品，孔隙率在0.530时测得比表面积（单位是：kg/m2）是299.6、300.8、302.2、298.3、301.6、302.3、301.2、300.4、299.9、301.5，平均值是300.8；当空隙率在0.500时，比表面积（单位是：kg/m2）检测结果为：352.5、356.0356.6、352.4、353.8、355.7、353.6、354.4、355.1、354.1，平均值354.4。（3）使用勃氏仪，U型压力计内应装入蒸馏水，使用自来水会生成水碱，影响液面的观察，加蒸馏水的液面凹面高度应在从下向上数第一条刻度线处。观察时视线与凹面平齐。U型压力计玻璃管内壁不能粘有水珠，多余的水珠用滤纸吸出，或放置一段时间等水珠流下后再调整液面高度。否则在试验时水珠的下落影响试验结果。（4）当确定K值时，取一瓶已知比表面积和密度的标准粉，全部倒出并充分搅拌混合均匀，取大约100g，在110℃±5℃烘干箱中烘干1小时，并在干燥器中冷却至室温待用。在此要注意取样100g烘干1小时，正常情况下，比表面积试验100g试样已经足够了，没必要烘干太多，烘多了，1个小时不能达到干燥状态，再就是从烘箱取出后一定放干燥器中，使试样在干燥器中冷却至室温，防止在冷却时吸湿受潮。温度对勃氏仪的的常数影响很大，进而影响了比表面积的测定，如果使用固定的k值，那么每次测定比表面积时，温度应该一致，必须调整到测定k值时的温度。当无法准确调整时，需重新校验仪器常数，按照新校验的仪器常数检测比表面积。（5）装试样时，先将穿孔板放入透气圆筒中（注意穿孔板的朝向）取一片裁剪完整、合适的滤纸放入透气圆筒中，用推杆缓慢水平下压，直到滤纸片平整铺放在穿孔板上。按计算出值称量标准粉的试样量，准确称取精确到0.001g，倒入已装有穿孔板和滤纸的透气圆筒中，（装料过程标准粉不要有损失），在桌面上以水平方向轻轻摇动，使标准粉表面平坦，然后再试料层上盖一片滤纸，先用推杆轻轻下压滤纸，当快接近试样时，使用捣器捣实，由于试料层内空隙分布的均匀程度，对比表面积结果有影响，所以平面上摇动透气圆筒和旋转捣器支持环应统一操作方式。捣器下压速度不能过快，让圆筒中空气缓慢从放气槽中放出，然后使捣器支持环与圆筒上口边接触并旋转1～2周（6）无论是手动勃氏透气仪还是自动勃氏透气仪，试验时都应该固定操作方法要领，严格按照试验步骤去做，试验结果才能准确。3结论比表面积的试验标准比较简单，但是真正做好试验、做准确试验是一项非常严谨，认真的工作，各个环节都不能马虎，这些需要我们不断的探索。参考文献[1]陈萍，颜碧兰，宋立春，张学萃，李钊海，王文茹起草的GB/T8074-2008水泥比表面积测定方法勃氏法[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局､中国国家标准化管理委员会2008-01-09发布2008-08-01实施.[2]宋立春，江丽珍，刘晨，马兆模，历天数，黄清林，陈萍，王宇行，安学利，盛勇等起草的GB/T208-2014水泥密度测定方法[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局､中国国家标准化管理委员会2014-06-09发布2008-08-01实施2014-12-01实施.