干燥技术

任务六干燥原理与设备一.干燥的概念1.干燥的定义：借助加热使物料中的水分蒸发或借助冷冻使物料中的水结冰后升华而被除去的单元操作。2.干燥的目的：（1）可以减轻重量，缩小体积，降低运输费用（2）增加药物的稳定性，便于贮存（3）便于制备各种剂型（4）便于进一步处理湿热气体流过湿物料的表面，物料表面温度低于气体温度;由于温差的存在，气体以对流方式向固体物料传热，使湿份汽化；在分压差的作用下，湿份由物料表面向气流主体扩散，并被气流带走。本质是被除去的湿分从固相（被干燥的固体）转移到气相（干燥介质）中。HtqWtippiM二、干燥过程的本质干燥过程热空气流过湿物料表面热量传递到湿物料表面湿物料表面水分汽化并被带走表面与内部出现水分浓度差内部水分扩散到表面传热过程传质过程传质过程干燥过程推动力传质推动力：物料表面水分压P热空气中的水分压P传热推动力：热空气的温度t物料表面的温度t三.干燥过程的机理四、常用的干燥方法及所用设备真空干燥微波干燥红外线干燥冷冻干燥喷雾干燥沸腾干燥气流干燥干燥方法（一）箱式干燥器1.干燥原理利用热空气通过粉状或颗粒状湿物料的表面，在流动过程中充分与其接触，气体与固体物料之间进行传热与传质，从而使湿物料达到干燥的目的。•2.适用范围•箱式干燥器是制药生产中应用最广泛的一种干燥器，常用于干燥末期易产生粉尘的糊状、粉状物料。特别适用于小规模的干燥，如实验室或中间实验品的干燥。3.箱式干燥器的种类（1）按照气体流动的方式不同：分为水平气流箱式、穿流气流箱式;（2）按照处理量不同:分为搁板式、小车式。•4.箱式干燥器优缺点：•优点：•构造简单，设备投资少，同一台设备可适用于干燥多种物料；温度可控，物料破损少，粉尘少；•缺点：•装卸物料的劳动强度大，设备的利用率低，耗热大；产品质量不易均匀，干燥时间长；设备容积小，物料分散不均匀。5.箱式干燥器的结构7.箱式干燥器操作规程•(1)通电前，先检查设备性能是否完好，接地线是否良好，并应注意是否有断电或漏电现象。•(2)接上电源，开启电源加热开关。•(3)根据实验规定，设定极限温度，并在温度快升到预设温度时，打开鼓风。•(4)待一切准备就绪时，放入试品，关上箱门，旋开排气阀。•(5)物料放置设备内不宜过挤，散热板上不•应放物料。•(6)严禁烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀•性的物品。•(7)打开干燥箱门观察物料时，不能将水点•溅在玻璃门上，以防玻璃受骤冷而爆裂。•(8)操作完毕后，关闭电源，清理完现场后，•方可离开。•(9)设备由专人定期校准、维护。8.设备安全操作规程•（1）设备要按照所规定的温度范围使用，烘箱必须保持接地良好。•（2）设备附近不得堆放油盆、油桶、棉纱、布屑等易燃物品，不得在烘箱旁进行洗涤、刮漆和喷漆等工作。•（3）要防止其他物件落入设备底部与电阻丝接触造成短路。•（4）打开烘箱前，必须先断电。加温过程中操作者不得离开。•（5）不得在烘箱内存放物品，如工具，器材零件及油料挥发物。•（6）烘箱在工作时不得进行清洁工作，更不得用汽油擦拭。•（7）非金属物品放入烘箱内加温，一定要按照工艺规程进行。•（8）烘箱工作前必须将通风闸门打开，以防爆炸。•（9）使用前要检查自控装置，指示信号是否灵敏有效，线路绝缘是否完好可靠。（二）气流干燥及气流干燥器气流干燥定义：利用热空气与粉状或颗粒状湿物料在流动过程中充分接触，气体与固体物料之间进行传热与传质，从而使湿物料达到干燥的目的。优点：1、干燥时间短2、适用于热敏物质3、生产能力大，投资费用少；4、有机的把干燥、粉碎、输送、包装组合成一道工序，整个过程在密闭条件下进行，减少物料飞扬，防止杂质污染，既改善了产品质量，又提高了收得率。缺点：1、不适于粘厚物料的干燥2、对晶形磨损厉害•1.气流干燥的操作原理•将细粉或颗粒状的湿物料用空气、烟道气或惰性气体将其分散于悬浮气流中，并和热气流作并流流动。干燥器可以在正压或负压下工作。如果物料为高温的膏糊状物料，可以在干燥器底部串联一粉碎机，使物料边干燥边粉碎，而后再进入气流干燥管中进行干燥。2.气流干燥器基本构造三.流化床干燥器沸腾干燥又称流化床干燥，是流化技术的新发展，主要用于湿粒性物料如片剂及颗粒剂的湿颗粒干燥。1.干燥原理利用热空气使湿颗粒悬浮、翻滚如沸腾状，物料的跳动大大增加了蒸发面积，热空气在颗粒间通过，在动态下进行热交换而达到干燥的目的。2.流化床干燥器的特点优点：热利用率高，干燥速度快；产品质量好，干燥均匀；产量大；干燥时不需翻料，能自动出料；节省劳动力，操作方便；占地面积小等；缺点：消耗热能大，清扫麻烦等缺点。3.设备基本构造空气预热器沸腾干燥室旋风分离器细粉捕集器排风机四.喷雾干燥（一）干燥原理利用不同的喷雾器，将悬浮液和粘滞的液体喷成雾状，形成具有较大表面积的分散微粒同热空气发生强烈的热交换，迅速排除本身的水分，在几秒至几十秒内获得干燥。成品以粉末状态沉降于干燥室底部，连续或间断从卸料器排出。优点①直接干燥溶液状态的物料，特别是粘稠液；②可控制成品含湿量；③可以得到空心球状产品；④时间短，在常压下能干燥热敏物质；⑤规模效益，规模越大成本越低效益越高。①堆积比重小，体积庞大，占地大；②粒度小，收集贮存要求高；③热容量大，设备庞大，占地大；④雾化时对物料的浓度、粘度一定要求。缺点（二）喷雾干燥的特点（三）喷雾干燥器结构•喷雾干燥过程可分为四个阶段：料液雾化；雾滴与空气接触；雾滴干燥；干燥产品与空气分离。（四）喷雾干燥的工艺过程•(1)料液雾化目的在于将料液分散成微细的雾滴，雾滴的平均直径为20～60µm，因此具有很大的表面积。当其与热空气接触时，雾滴就迅速气化而干燥为粉末或颗粒产品。雾化器是喷雾干燥的关键部位。目前常用的雾化器有气流式喷嘴、压力式喷嘴和离心式喷嘴。•(2)雾滴与空气接触•在干燥室内，雾滴与空气的接触方式有并流式、逆流式和混流式三种。并流逆流混流按喷雾液滴和热风流动方向分：并流型——液滴和热风呈同一方向流动。逆流型——液滴和热风呈反方向流动。混流型——液滴和热风呈不规则混合流动。•(3)雾滴干燥阶段恒速干燥和降速干燥两个阶段。干燥过程室传热和传质同时进行的过程。•(4)干燥产品与空气分离干燥的粉末或颗粒落在干燥室的锥体四壁并滑落到锥底，通过星形阀之类的排灰阀排出，少量的细粉则随空气进入旋风分离器进一步分离。然后将成品输送到另一处混合后储入成品库或直径包装。利用在水平方向作高速旋转的圆盘给予溶液以离心力，使其高速甩出，形成薄膜、细丝或液滴，同时又受到周围空气的摩擦、阻碍与撕裂等作用形成细雾。目前酶制剂的大型生产大多采用此法，还用于酵母粉的干燥。利用往复运动的高压泵将物料喷出分散成液滴。制药企业用于中药浸膏的干燥。依靠压缩空气或蒸气通过喷嘴时产生的高速将液体吸出并被雾化。在制药工业中广泛使用，核苷酸、农用细菌杀虫剂、蛋白酶等的干燥。（五）雾化方式气流雾化压力雾化离心雾化•（六）喷雾干燥机常见故障和处理方法（1）喷雾干燥机干燥塔壁粘有湿料•故障原因分析:1、进料量太大或产品粒度太大,不能充分蒸发2、干燥室内温度太低3、进料量不稳定•故障处理方法:1、适当减少料量,增加压力或减小喷咀孔2、排风温度未达到要求时不进料3、流量要求逐渐加大调节到适当为止•（2）喷雾干燥机产品粉粒太细•故障原因:1、料液含固量太低2、进料量太小3、给料泵压力过大或喷咀孔过小•故障解决方法:1、提高料液含固量2、加大料量时,相应提高进风温度3、减小压力或增大喷咀孔•（3）喷雾干燥机成品杂质太多•故障原因:1、空气清洁度低2、料液纯度不高3、设备清洁不够•故障解决方法:1、将冷空气引至清洁室内或清洁更换空气过滤器2、喷雾前将料液过滤3、重新清洁设备及管道•（4）喷雾干燥机产品收集率低•故障原因:旋风收集器分离效果差注:其分离效率还与粉末的比重和粒度有关,某些物料可根据需要增加其他收集器•故障解决方法:提高旋风收集器进出口的气密性,检查其内壁及出料口有无积料堵塞现象五.转筒式干燥器转筒式干燥器的工作流程：干燥器的主体为一端略呈倾斜放置的圆筒，圆筒在齿轮机构的驱动下做旋转运动，筒内沿轴向装有若干抄板，物料由转筒的较高一端送入，由较低端卸出，干燥介质（热空气、烟道气、其他气体）由转筒的低端吹入，由较高端排出，气固两相呈逆流接触。随着圆筒的旋转，物料首先被抄板抄起，然后洒下，以改善气固两相的传热、传质，提高干燥速率。转筒式干燥器的结构抽风机、进料口、出料口、转筒、加热器、驱动齿轮、抄板、废气排出口等结构。转筒干燥器的特点优点：机械化程度高，生产能力大，对物料的适应性强，操作稳定方便，运行费用较低。缺点：装置比较笨重，结构复杂，维修量大，设备投资高，占地面积大。六、红外干燥器红外线是一种看不见的电磁波，波长范围为0.80-1000um.通常将波长在5.6um以下的区域称为近红外线，波长在5.6-1000um之间的区域称为远红外线。被干燥物料受到红外线能量的辐射后，使物料中的水分气化而干燥，故红外干燥亦称红外辐射加热干燥。由于物料对红外辐射的吸收波段大部分在远红外区内，因此采用远红外干燥要优于近红外干燥。1.红外干燥器的组成红外干燥装置是由红外辐射源、干燥室、排气系统及机械传动系统等组成。2.适用范围远红外干燥器适用于热敏性大的物料干燥，尤其适用于多孔性薄层物料。在中药生产中应用于颗粒剂的湿颗粒干燥，具有色、香、味好及颗粒干燥均匀的效果，也可用于中药水丸的干燥。七.微波干燥器•1.微波干燥器的组成微波干燥器主要由电源、微波发生器、干燥室、连接波导管及冷却系统等组成。其中微波加热器是关键设备。3.红外干燥器的特点（1）优点：设备结构简单，成本低，操作方便灵活，温度可控，干燥速率快，干燥时间短，自动化程度高，无环境污染，无泄波危险，易于维修。（2）缺点：电耗较大，透入物料深度小，只限于薄层物料的干燥。•2.微波加热器的类型•（1）微波炉•（2）波导管式加热器•（3）辐射型加热器•（4）慢波型加热器•3.微波干燥器的特点•（1）干燥速度快、干燥时间短•（2）干燥均匀，产品质量好•（3）调节灵敏，易于控制•（4）具有自动平衡的性能•（5）穿透能力强•（6）热效率高•（7）避免了操作环境的高温八、冷冻干燥1)冷冻干燥的基本原理使被干燥的液体在极低的温度下，冷冻成固体；然后，在低温、低压下利用水的升华性能，使冰升华而除去，以达到干燥的目的；冷冻干燥法适用于绝大多数生物产品的干燥和浓缩，可以最大限度地保证生物产品的活性。液料升华去除固体冷冻冷冻干燥的工艺过程•(1)预冷即将待处理样品完全冻结。在这个过程中，样品称为冰晶和分散的溶质。为了提高干燥速率，应尽可能提高制品升华的表面积，以提高冻干的速度。•(2)升华干燥又称一级干燥或一次干燥。制品冻结温度通常为-50～-25℃。为了保持升华表面与冷凝器之间的温差，冻干过程中必须对制品提供足够的能量，但不能使制品的温度超过制品自身的共熔点温度。对于生物制品来说，理想的升华干燥压力控制在20～40Pa。此时90％以上水分已被除去。•(3)解吸附干燥又称二级干燥或二次干燥。此过程是为了除去以吸附方式存在的残留水分。残留水分包括化学结合水与物理结合水。对于生物制品，其水分含量低于或接近2％较好，原子上不超过3％。此阶段的压强在10～30Pa较合适。干燥器的要求、分类及选用原则：一、干燥器的基本要求•1.必须满足干燥产品的质量要求•2.设备的生产能力高，要求干燥速率快，干燥时间短•3.热效率高，能量消耗小•4.经济性好，辅助设备费用低•5.操作方便，制造、维修容易，操作条件好。二.干燥器的分类•1.按干燥器操作压力如：常压式和真空式•2.按干燥器操作方式如：连续式和间歇式•3.按传热方式如：对流、传导、辐射干燥器和介电加热干燥器•4.按干燥器的构造如：喷雾干燥器、流化床干燥器、滚筒干燥器、各种箱式干燥器、隧道式干燥器、气流干燥器•5.按照干燥介质的类别如：空气、炉气和其他介质干燥器•6.按照生产规模如：小规模、中等规模、大规模的干燥器•7.按被干燥的物理形态如：液体、浆