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恒沸精馏实验原理:若在两组分恒沸液中加入第三组分(挟带剂),该组分能与原料液中的一个或两个组分形成新的恒沸液,从而使原料液能用普通精馏方法得以分离。95%乙醇无水乙醇选择何种挟带剂?夹带剂用量?1)挟带剂应能与被分离组分形成新的恒沸物,其恒沸点要比任一组分纯组分的沸点低;2)新恒沸物所含挟带剂的量愈少愈好,以便减少挟带剂用量及气化、回收时所需的能量;3)新恒沸液最好为非均相混合物,便于分离;4)无毒无腐蚀、热稳定性好;5)价廉易得。挟带剂的要求夹带剂与水、乙醇形成的三元恒沸物组分各纯组分恒沸温度℃恒沸组成wt%123123123乙醇水苯78.310080.164.8518.57.474.1乙醇水乙酸乙酯78.310077.170.238.49.082.6乙醇水三氯甲烷78.310061.155.504.03.592.5乙醇水正己烷78.310068.756.0011.93.085.02共沸物共沸点(℃)共沸物组成AWB乙醇—水(二元)78.1595.574.43—苯—水(二元)69.25—8.8391.17乙醇—苯(二元)68.2432.37—67.63乙醇—水—苯(三元)64.8518.57.474.1乙醇-水-苯之间存在共沸物的情况挟带剂的用量恒沸剂(夹带剂)理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解。组分浓度以摩尔分率、质量分率表示均可。xA=0.4xB=0.6xA=0.4xB=0.3xS=0.3400mL×0.806g/mL=322.4g322.4×5%=16.12g95%乙醇质量水的质量16.12×74.1/7.4=161.4g161.4/0.879=183.6mL挟带剂的用量苯的质量苯的体积恒沸精馏装置实验步骤取400mL含水乙醇(95.57%分析纯),另取120mL(分析纯苯),将它们混合,并测定组成。将配制好的原料加入塔釜中,开启塔顶冷却水及塔釜加热电源,温度阶续控制,最后设置为~200℃,当釜已经开始沸腾时,打开保温电源,调节保温电流在0.2~0.3A之处。每10分钟记录一次数据(现象、温度)。当塔顶有冷凝液时,全回流10min,控制回流比2:1,取三元恒沸物样品(苯富相和水富相),作色谱分析,测定组成。控制回流液面,确保苯相回流,水相分离。当塔顶馏出物转为清晰,转移馏分至分液漏斗分层,水、油相分别称重。当塔釜温度稳定在68.24℃,接收乙醇-苯二元恒沸物,取样进行色谱分析。当塔釜温度升到74℃时,塔头不出现混相珠状物时即可停止实验。取塔顶、塔釜样品做色谱分析。切断电源,冷却水降温,色谱关机,结束实验。数据记录共沸物检测组分塔顶温度峰面积质量分数Wt%水乙醇苯水乙醇苯(1-w水-w乙醇)原液GC计算值3.7671.5424.7乙醇-水-苯(三元)上层(富苯相)下层(富水相)实验值理论值64.857.418.574.1乙醇-苯塔顶乙醇塔顶塔釜校正因子1.在进样瓶中精密称取标品甲m1克,此基础上精密加标品乙m2克,精密加标品丙m3克;充分混匀。2.进样;分别记录甲、乙、丙峰面积A1、A2、A3。3.计算:设甲、乙、丙校正因子分别为f1、f2、f3。据以上操作我们得出:A1f1:A2f2:A3f3=m1:m2:m3111112233100%AfwAfAfAf水-苯-乙醇的溶解度曲线0.000.250.500.751.000.000.250.500.751.000.000.250.500.751.00W(100oC)B(80.1oC)(A78.3oC)
本文标题:恒沸精馏实验
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