实验八-差示扫描量热仪(DSC法)测定铟的热焓与相变温度

实验八：差示扫描量热仪（DSC法）测定铟的热焓与相变温度（理工楼114）一、实验目的1.掌握差示扫描量热分析法的基本原理2．了解差示扫描量热分析仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。3.运用分析软件对测得数据进行分析，研究金属铟的相变过程。二、实验原理物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往回发生熔化,凝固,晶型转变，分解，化合，吸附，脱附等物理或化学变化，并伴随着焓的改变，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。三、仪器与试剂1．TAInstrument公司DSCQ10分析仪，电子天平一台。2．待测样品金属铟。3．铝制样品盘，镊子，小勺四、实验步骤（下述内容随堂修改）1、通水通气接通冷却水，开启水源使水流畅通，保持冷却水流量300ml/min以上，根据需要在通气口通入保护气体，将气瓶出口压力调节到0.59到0.98Mpa.2、开机依次打开专用变压器开关，DTA-50开关，TA-60WS工作站开关，同时开启计算机开关和打印机开关。3、调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。4、称量及放样用精密电子天平称10mg样品后放入坩埚内，在另一只坩埚内放入适量参比物（大致比例：试样为无机物时，试样与参比物1：1；试样为有机物时，试样与参比物1：2），将两只坩埚轻轻敲打颠实，按DTA-50控制面板键，炉子升起，将试样坩埚放在检测支持器右皿，将参比物坩埚放在左皿，按键放下炉子。5、参数设定电脑屏幕上进入TA-60WSCollect界面，点击DTA-50，点击Measure，输入升温速率，终止温度；进入PIDParameters，确定P：10；I：10；D：10；进入SamplingParameters，确定Samplingtime：10；进入FileInformation，依次输入测量序号、样品名称、重量、分子量、坩埚名称、气氛、气体流速、操作者姓名。检查计算机输入的参数，单击“确认”。6、测量回到Measure，点击Sart，测量开始。当试样达到预设的终止温度时，测量自动停止。7、关机等炉温降下来再依次关TA-60WS工作站开关，DTA-50开关，专用变压器开关，关冷却水，关气瓶（为保护仪器，注意炉温在500C以上不得关闭DTA-50主机电源）。8、数据分析进入分析界面（Analysis），打开所做测量文件，由所测样品的DTA曲线，选择项目进行分析，如切线（Tangent）求反应外推起始点，Peak求峰值，PeakHeight求峰高，Heat求峰面积，等等。最后数据存盘，打印差热曲线图。五、数据处理根据实验结果求出相变点温度和相变热焓。六、思考题