STA-应用-同步热分析仪

同步热分析（STA）的应用耐驰科学仪器商贸上海有限公司应用实验室高分子材料熔融、结晶及分解100200300400500600温度/℃00.1000.2000.3000.4000.5000.6000.7000.8000.900DSC/(mW/mg)-20020406080100TG/%-16-14-12-10-8-6-4-20DTG/(%/min)冷结晶峰玻璃化转变熔融峰热降解热降解B513Black客户：上海毅兴塑胶原料有限公司样品称重：9.63mg升温速率：10K/min气氛：N2起始点:中点:比热变化*:74.8℃76.9℃0.231J/(g*K)373.3℃430.8℃449.3℃面积:峰值:起始点:终止点:25.48J/g249.6℃232.4℃258.9℃面积:峰值:起始点:终止点:-15.19J/g123.7℃115.0℃136.4℃起始点:410.2℃-12.82%-64.99%447.2℃509.6℃384.0℃431.0℃放热方向仪器文件项目标识日期/时间实验室操作者NETZSCHSTA449CB513Black.dsuB513Black2004-1-1214:06:33NSCXuLiang样品参比材料校正文件:温度/灵敏度校正文件范围样品支架/热电偶B513Black,9.630mgpolymeradditivebl20-600-N2-750-O2(040109).bsutcal021020(DSC-b-Al2O3p).tsu/scal031020(DSC-b-Al2O3p).esu20.0/10.00(K/min)/600.0DSC(/TG)HIGHRG4/S测量模式/类型段坩埚气氛TG校正/测量范围DSC校正/测量范围备注DSC-TG/样品+校正1/2DSC/TGpanAl2O3O2/25/N2/25820/5000mg520/5000μVB513Black.ngbxuliang29-01-200413:11红外分析仪质谱分析仪TG209F1应用：TG+DSC+EGA热红热质联用技术耐驰热重系统：为联用优化垂直炉体+顶部装样，样品装载方便载气和样品气方向一致气流为层流无死体积，保证样品气到达红外/质谱仪载气流速小，样品气浓度高，红外/质谱测量精确接口和管线均加热至高温，气体分子无冷凝TG系统附加功能：超解析功能(RCS)独有的c-DTA功能水浴冷却，可线性降温吊丝热重系统联用结构特点吊丝坩埚，样品装载不便载气和样品气方向相差90o2路吹扫气，气流条件复杂，形成湍流有死体积，样品气无法完全到达红外/质谱仪载气流速大，稀释样品气接口无加热，气体分子容易冷凝TG系统功能：EGA炉体不能进行超解析分析无c-DTA功能无恒温水浴纤维热裂解的分析（TG-FTIR）17mm020040060080010001200140016001800Time/s-35.0-30.0-25.0-20.0-15.0-10.0-5.005.0TG/mg-7.0-6.0-5.0-4.0-3.0-2.0-1.00DTG/(mg/min)-14.28mg-21.75mg856.0s604.0s1900.0smass:706.8mgcrucible:platinumcageatmosphere:nitrogenflowrate:50ml/minheatingrate:10K/min纤维热裂解的分析（TG-FTIR）C:\OPUS\search\Hit093.0F:\measurement\2003\82004202\600_76.0531607F:\measurement\0_libspectra\water.1WATERDISTILLED1000150020002500300035004000Wavenumbercm-10.00.20.40.60.81.01.2AbsorbanceUnitssamplespectrumat605slibraryspectrumofacetonelibraryspectrumofwater纤维热裂解的分析（TG-FTIR）C:\OPUS\search\Hit093.0F:\measurement\2003\82004202\794_106.05316071000150020002500300035004000Wavenumbercm-10.00.10.20.30.40.50.60.70.8AbsorbanceUnitssamplespectrumat850slibraryspectrumofacetone纤维热裂解的分析（TG-FTIR）F:\measurement\0_libspectra\AC-ACID.01ACETICACIDF:\measurement\2003\82004202\1875_309.053160710001500200025003000350040000.00.51.01.52.0AbsorbanceUnitssamplespectrumat1900slibraryspectrumofaceticacid纤维热裂解的分析（TG-FTIR）酚醛树脂的固化TG209C-Iris-e/04-01controlthermocouplemicrofurnacesamplesamplecarrierTGcellgasoutletcontrolthermocouplecontrolthermocoupleadapter(230癈)transferline(230癈)FTIRgascell(230癈)酚醛树脂的缩聚（TG-FTIR）WaterCarbonDioxideAmmoniaSpectrumat163°C1000150020002500300035004000Wavenumbercm-1-0.010-0.0000.0100.020AbsorbanceUnits酚醛树脂的缩聚（TG-FTIR）WaterCarbonDioxideSpectrumat212°CAmmonia1000150020002500300035004000Wavenumbercm-1-0.010.010.020.030.040.050.06AbsorbanceUnits酚醛树脂的缩聚（TG-FTIR）在TG曲线上可以清楚地看到脱水和粘合剂烧失的影响。DSC显示在玻璃化转变的后面紧接着一个小的放热峰。STA-MS:粘合剂的烧失在室温和650℃之间，4个分开的失重步骤被测试出来，最大失重速率分别在111,256,353和564℃。STA-MS:粘合剂的烧失逸出气体分析(毛细管联用MS)显示水分主要在室温到200℃以及300℃到400℃之间释放出来。TA-MS:粘合剂的烧失二氧化碳(和一氧化碳)在200℃以上的第3步失重中释放出来。STA-MS:粘合剂的烧失质量数为48和64MS迹线显示样品在200℃和300℃之间还有二氧化硫释放出来。STA-MS:粘合剂的烧失玻璃、陶瓷根据实际应用，多种坩埚选择选择适当的坩埚种类：TG-DSC、TG-DTA、TG选择适当的坩埚材质：Al2O3,Pt,Al,Au,Cu,ZrO2,石墨……高岭土原料鉴别样品1为纯高岭土，可见到典型的热效应：在500℃附近的脱羟基反应（TG失重台阶，DSC吸热峰）以及在985℃附近的DSC放热峰。相比之下可见样品2含有一定数量的伊利石（体现在260℃附近的TG失重台阶）以及有机物（体现在426℃附近的DSC放热峰）。原料粉末首先形成尖晶石结构的混合铁氧体，在DSC曲线上表现为734℃处的放热反应，反应焓为-20.4J/g。温度升至1032℃和1323℃时，由于不同组分相的熔融，热流明显向吸热方向偏移。铁磁材料的DSC曲线白云石分解–气氛的影响白云石分解为氧化镁和氧化钙的过程分为两个步骤。第一步为碳酸镁分解，第二步为碳酸钙分解。在氮气气氛下两步分辨得不明显。但是在二氧化碳气氛下两步分解明显分开。其原因在于，二氧化碳的存在延迟了分解反应，而且对第二步反应的影响尤其显著。24.80mgCaMg(CO3)2,Pt-crucibles,10K/min,N2flow20ml/min28.99mgCaMg(CO3)2,Pt-crucibles,10K/min,CO2flow20ml/min沸石800℃以前有几次失重(脱水,NH3-官能团的释放)，热流曲线不仅可以测出相应的分解热焓，而且可以测出材料的相变热焓。玻璃制备过程及其热分析应用1.玻璃配方设计–膨胀系数–软化温度点2.玻璃熔制过程–熔化温度3.玻璃的退火–软化温度–析晶范围–转变温度典型的玻璃热膨胀曲线：•玻璃化温度Tg，位于热膨胀曲线切线外延交点，也就是斜率变化起始点（525℃）•软化点，由曲线的峰值温度点确定（573℃）玻璃转变温度玻璃转变温度图中展示了玻璃化转变的热膨胀曲线和DSC曲线。DSC曲线能够更深入地描述玻璃化转变（起始点、中点、结束点、比热变化）。热膨胀方法能测量到软化点。玻璃转变温度封接玻璃的同步热分析曲线。DSC曲线能够更深入地描述玻璃化转变（起始点、中点、结束点、比热变化）、结晶以及熔融过程。文件夹:D:\STA409PC\Sample\2005.05\贵阳晶华电子材料有限公司\Data\备注:仪器:文件:项目:标识:日期/时间:实验室:操作者:NETZSCHSTA409PG/PCGDH-0118B.dsvc0292GDH-0118B2005-5-3013:28:34NISDai样品:材料:校正文件:温度/灵敏度校正文件:范围:样品支架/热电偶:测量模式/类型:GDH-0118B,18.790mgglassbaseline.bsvtcal040726(s-hcp2-PtRhp).tsv/scal040726(s-hcp2-PtRhp).esv30/10.0(K/min)/620DSC(/TG)HIGHRG2/SDSC-TG/样品+修正段:坩埚:气氛:TG校正/测量范围:DSC校正/测量范围:1/1DSC/TGpanPt-Rhair/30/---/---/N2/18/---820/30000mg320/5000μVnetzsch2005-06-1010:46主窗口GDH-0118B.ngb100200300400500600温度/℃-0.20-0.15-0.10-0.05DSC/(mW/mg)949698100102TG/%GDH-0118B样品称重：18.79mg升温速率：10K/min气氛：air结晶:熔融:393.8℃485.5℃玻璃化转变:起始点:310.8℃放热玻璃粉末的热质联用分析STA449+Aëolossample:borateglasspowdermass:67.89mgcrucible:Ptatmosphere:synth.airflowrate:70ml/minheatingrate:10K/min玻璃化转变STA449+Aëolossample:glasspowdermass:67.89mgcrucible:Ptatmosphere:synth.airflowrate:70ml/minheatingrate:10K/min含水量测定玻璃粉末的热质联用分析STA449+Aëolossample:glasspowdermass:67.89mgcrucible:Ptatmosphere:synth.airflowrate:70ml/minheatingrate:10K/minCO2峰的出现代表了有机物烧失、碳酸盐杂质分解玻璃粉末的热质联用分析金属材料高温DSC仪器可用于检测非晶态金属的玻璃化转变以及后续的一系列相变。非晶态金属文件路径:D:\c0201-c0250\c0225北京航空航天大学材料学院\0411STA409PC\Datas\ZrCuAlloyB7-rod.dsv备注:仪器:文件:项目:标识:日期/时间:实验室:操作者:NETZSCHSTA409PG/PCZrCuAlloyB7-ro....dsv北京航空航天大学材料学院B7rod2004-11-31