实验-十三---KMnO4标准溶液的配制与标定

曲靖师范学院实验十三KMnO4标准溶液的配制与标定教学班级：20131321人数：51教学时数：3教学目的：掌握用Na2C2O4作基准物标定KMnO4溶液的原理、方法及滴定条件。教学重点：标定KMnO4溶液的原理、方法教学难点：标定KMnO4溶液的原理和条件曲靖师范学院一、实验目的掌握以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4标准溶液的原理和方法。曲靖师范学院二、实验原理KMnO4是强氧化剂，易与水中的有机物、空气中的尘埃以及氨等还原性物质作用；KMnO4又能自行分解，其分解速度随溶液的pH值而变化。在中性溶液中分解很慢，但Mn2+和MnO2能加速KMnO4的分解，见光分解的更快，因此，KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。在酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应如下：2MnO4-+5C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2+8H2O曲靖师范学院三、实验内容1、0.02mol/LKMnO4溶液的配制称取3.3gKMnO4，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存2周。以4号玻璃砂芯漏斗过滤于干燥的棕色瓶中。过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃砂芯漏斗预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min。收集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤2～3次。曲靖师范学院2、标定用减量法称取0.13-0.16g于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠三份，准确称至0.0001g。分别置于250ml锥形瓶中，加入40ml蒸馏水溶解，加入3mol/LH2SO410ml，加热至70～85℃之间，立即用上述高锰酸钾溶液滴定。开始时KMnO4溶液加入后褪色很慢，待第一滴溶液褪色后再加入第二滴，继续滴定至溶液出现微红色并保持30s不褪色即为终点，记下所消耗的KMnO4溶液体积，平行测定三次。曲靖师范学院3、计算高锰酸钾溶液标准浓度按下式计算)/(1000*5244224224KMnOOCNaOCNaKMnOLmolVMmc曲靖师范学院四、数据处理序号123m(Na2C2O4)/gV(KMnO4)初读数/mLV(KMnO4)终读数/mLV(KMnO4)/mLc(KMnO4)/mol.L-1c(KMnO4)平均值/mol.L-1偏差相对平均偏差曲靖师范学院五、思考题1、在控制溶液酸度时，为什么不能采用HCl或HNO3？2、用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，应严格控制溶液的酸度与温度，酸度过高或过低有无影响；溶液的温度过高或过低有无影响？3、标定KMnO4溶液浓度时，第一滴KMnO4加入后红色褪去很慢，以后褪色较快为什么？曲靖师范学院六、注意事项1、严格控制加热温度为75-85oC，加热温度不宜过高；2、当加入的第一滴KMnO4颜色完全褪色去生成Mn2+后方可滴加第二滴；3、滴定至溶液呈现微红色在30s内不褪色即为滴定终点。