TEM(透射电子显微镜)

透射电镜（TEM）王海波2010.11.6主要内容TEM发展概述TEM的结构和成像原理TEM的样品制备TEM的应用光学显微镜的极限sinNh德国理论光学家EAbbe于1918年指出限制光镜分辨率的原理是光的衍射行为，并提出显微镜分辨率与照明波长的关系式：。δ为恰能分辨两个物点的距离；λ为照明波长。光学显微镜的极限分辨率为200nm电磁波长要比可见光波长小105，采用短的电磁波波长是提高显微镜分辨率的极为有效的途径。TEM发展概述1924年，法国科学家德布罗意（DeBrogli）提出物质波理论：如果高速运动运动的粒子是电子：由上述两式可得mvheVmv221)()10978.01(225.121621nmVVTEM发展概述1926年德国科学家Garbor和Busch发现用铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦，既可作为电子束的透镜。1932年德国科学家Ruska和Knoll在前面两个发现的基础上研制出第一台TEMTEM发展概述我国电镜研制起步较迟，1958年在长春中国科学院光学精密机械研究所生产了第一台中型电镜，到1977年生产的TEM分辨率为0.3nm，放大倍率为80万倍。TEM的结构和成像原理电子光学系统（主体）真空系统（辅助）TEM电源与控制系统（辅助）循环冷却系统（辅助）电子光学系统组成电电子枪子聚光镜光样品台样品装置部分学物镜系中间镜成像部分统投影镜荧光屏照相底片照明部分观察记录部分照明部分电子枪：发射电子的场所，也是电镜的照明源。由阴极（灯丝）、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成电子束，电子束有一定发射角，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速加压的作用，形成很小的平行电子束。聚光镜：将电子枪所发出的电子束汇聚到样品平面上。并调节电子的孔径角、电子束的电流密度和照明光斑的大小。样品装置部分样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品也很小，通常是直径3mm的薄片。成像部分物镜：为放大率很高的短距透镜，对样品成像和放大。它是决定TEM分辨本领和成像质量的关键。因为它将样品中的微细结构成像、放大，物镜中的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一步放大。中间镜：是一个可变倍率的弱透镜，可以对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。投影镜：为高级强透镜，最后一级放大镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。观察记录部分荧光屏：在电子束照射下，电子图像反映在荧光屏上，可呈现终像。研究者通过观察窗在荧光屏上进行像的观察、选择和聚焦。除了荧光屏外，还配有用于单独聚焦的小荧光屏，在主观察窗外有5~10倍的双目镜光学显微镜，以对图像精确聚焦和观察，可以把终像放大3~10倍。照相底片：最常用的透射电镜的照相底片是片状的胶片。胶片的一面有厚度约为25μm的明胶层，明胶层含有均匀分散的10%的卤化银颗粒。照相底片在电子束的照射下能感光。它对电子的感光特性基本上与可见光的感光特性一样（只是灵敏度和噪声不同）。透射电镜的成像原理TEM是利用透过样品的透射电子成像的。电子枪发射出电子射线（不带信息），经透射系统照射在样品上，电子束与样品相互作用后，当电子射线在样品另一方重新出现时，以带有样品内的信息，然后进行放大处理而成像，最终在荧光屏上形成带有样品信息的图像，使人眼能够识别。TEM的样品制备在透射电镜中，试样是放在载网上观察的，载网类似于光学显微镜中的载玻片。通常用直径约3mm的铜载网，常规的透射电镜中所用的加速电压为100kV，为保证电子束的透过，试样必须很薄，最厚不超过100~200nmTEM的样品制备粉末试样的制备当将这样薄而小的试样放在一个多孔的载网上时很容易变形，特别是试样的横向尺寸为微米级时，比网眼的尺寸还小，因此必须在载网上再覆盖一层散射能力很弱的支持膜，使试样不至于从网眼中漏掉。现在常用的支持膜有塑料支持膜、碳支持膜、塑料-碳支持膜和微栅膜。支持膜表面再利用悬浮液法、喷雾法、超声波震荡法将试样均匀分散。通常还需蒸涂上一层重金属以提高其散射能力。TEM的样品制备直接制膜法1、真空蒸发法：在真空蒸发设备中使被研究的材料蒸发后在凝结成薄膜。2、溶液凝固法：选用适当浓度的溶液滴在某种平滑表面，等溶剂蒸发后，溶质凝固成膜。3、离子轰击减薄法：用离子束将试样逐层剥离，最后得到适于透射电镜观察的薄膜，这种方法很适用于高聚物材料。4、超薄切片法：对于研究高聚物大块试样的内部结构，可以用超薄切片机将大试样切成50nm左右的薄试样。TEM的应用研究聚合物的聚集态结构不同反应温度下Mn3O4纳米晶透射电镜及高分辨透射电镜照片，(abc)120度(def)150度(ghi)180度TEM的应用研究聚合物的多相复合体系TEM的应用研究聚合物相对分子质量及相对分子质量分布用电镜可测定处于玻璃态的聚合物的相对分子质量。选择适当比例的良溶剂、沉淀剂为混合溶剂，配制聚合物的极稀溶液，用喷雾的方法，将其分散为微笑的雾珠，使每个雾珠中包含一个或不包含大分子，从而得到单分子分散的球粒。应用电镜直接测量球粒尺寸，即可计算相对分子质量及其分布。相对分子质量越大，越容易观察，测量误差也越小。电镜法测定的相对分子质量与黏均相对分子质量一致。TEM的应用此外，电镜还广泛用于研究聚合物乳液颗粒形态、纤维和织物的结构、聚合物材料的降解性能。生物相容性等。同时，TEM在细胞学、微生物学、临床病例诊断等领域也有广泛应用。谢谢大家