toc测定

实验五总有机碳（TOC）测定实验实验条件：T=24℃P=101.3Kpa一.实验目的掌握总有机碳（TOC，TotalOrganicCarbon）测定原理和方法；并学会总有机碳测定仪（TOC-V）的使用二．实验原理(1)TOC分析仪原理:总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。(2)测定原理：水样中所有含碳化合物通过载气带入石英燃烧管中，以Pt为催化剂，经高温（900℃）燃烧后转化成CO2，可以测得总碳（TC，TotalCarbon）含量；以盐酸为催化剂，低温（150℃）燃烧，可以测得无机碳（IC，InorganicCarbon）含量。其差值即为TOC。TOC（mgC/L）＝TC－IC三.实验步骤（一）开机顺序：1、打开计算机；2、打开仪器主机电源。等待仪器中的注射器自动移动到指定位置（等待10分钟左右）；3、打开洋气减压阀。二级压力表显示1.0到1.2bar（0.1Mpa）4、打开操作软件；5、模式选择TIC/NPOC（二）准备测定a)准备工作：调节载气压力、流速；打开TOC测定仪（TNM－1型），预热约30min至主机就绪状态。b)标样配制i.TC标样：配制邻苯二钾酸氢钾标液TC1000ppm，临用时稀释至适当值。ii.IC标样：配制NaHCO3＋Na(CO3)2标液IC100ppm，临用时稀释至适当值。c)标样测定及数据处理：（步骤1，2，3事先已做好，学生无需做）d)TOC样品测定：移取5ml苯酚储备液于50ml容量瓶中，稀释至刻度，测定其TOC值，并记录数据。e)样品测定结束后，用清水同样测定二次，才能关机。f)若苯酚储备液的浓度为390mg/L，请计算其TOC理论值（实验前完成）。四、实验数据记录数据记录TC(mg/L)IC(mg/L)TOC(mg/L)第一组40.100.322939.77第二组38.810.323538.49平均值39.460.323239.13理论值29.87029.87偏差0.3100理论值TC:(12X6)/(12X6+6+16)X39X5=29.87mg/L偏差(39.46-29.87)/29.87=0.3100五、注意事项以及原因思考1、当样品浓度大于200ppm时，必须稀释后测定。2、样品有浑浊时，必须进行沉淀过滤。3、当样品具有强酸，强碱或者高浓度盐时，不可以进行测定。4、TOC分析仪测量前必须进行赶气泡、吹洗各3次，必须进行仪器检漏；5、当样品浓度大于200ppm时，必须稀释后测定。；6、测量完毕，仪器设定为睡眠状态，待高温炉降至300℃一下方可退出软件，关闭主机及载气。六、实验总结及分析1、测定结果比理论结果大很多。答：（1）可能是由于基底效应，多次实验结果的残留结果。（2）可能是实验仪器未清洗干净。（3）标准曲线测的有误差。2、所用的氧气的作用。答：两方面作用：氧气作为载气（载动有机物进气）和燃烧气（燃烧有机物）的作用3、在检测水体中有机物含量时，TOC法相比COD法的优点。答：几乎所有的有机物均可检测，氧化率约100%（特别是燃烧式TOC）测试迅速、精确度高、灵敏度高－适合在线分析，不使用氧化试剂，维护管理少，运行成本低。TOC是以碳量表征水体被有机物污染的程度，比较直观，COD是化学耗氧量，是水体中有机物和还原性物质被氧化需要的氧化剂的量，由于还原性物质也要耗氧，因此不如TOC准确，但是COD目前是国标要求的指标，事实上国外都是检测TOC，因为TOC检测简单，没有试剂污染，而COD检测时间长，需要用到重铬酸钾等试剂，污染环境。七．实验总结：本次实验学习了TOC测定仪的使用，了解了有机物水体污染的的原理。在本次实验中操作了TOC测定仪，由于时间的关系，本次实验跳过了标准曲线的测定，直接测量样品，而标准曲线采用了学长们的数据。因此我觉得这个标准曲线是否标准是一个关键的问题，从测定的结果来看，与理论值相差太大，除了基底效应和仪器误差外，标准曲线的测定就是另一个很大的误差，从老师那里了解到，这个曲线的测定已经时隔很久，因此曲线地标准性很成问题，毕竟在不同的时段测定的温度，压强有很大的出入，因此这个标准线测定是本次实验最有争议的部分。