ICS-5000+离子色谱仪操作规程

ICS-5000+离子色谱仪操作规程1.目的规范ICS-5000+离子色谱仪的分析使用和维护2.范围本规程适用于ICS-5000+离子色谱仪的分析使用和维护3.职责仪器室分析人员负责本仪器的日常使用和维护4.操作程序4.1开机前的准备：4.1.1打开色谱仪器室的空调，打开稳压电源或UPS（不间断电源）；4.1.2根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液。4.2开机4.2.1依次打开打印机、计算机显示器和主机进入WIN-XP操作系统；打开N2钢瓶总阀，调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右；打开离子色谱主机的电源、AS-DV电源。4.2.2双击屏幕右下角SeverMonitor快捷图标,出现对话界面后点击Ｓtart启动,等Dongle序号出来以后（表示SeverMonitor程序运行正常）可以点击Close来关闭界面。4.2.3选择开始＞程序＞Chromeleon＞SeverConfigration,点击file下面的SeverConfigration-CD,保存退出;(如果没有进行糖系统切换到阴阳离子系统时,跳过此步骤)4.2.4双击在桌面上的Chromeleon图标（工作站主程序）。4.2.5点击根目录下面控制面板文件夹，双击打开右边窗口中的ICS-3000-CDSystem.pan（离子色谱操作控制面板）。4.2.6操作控制面板打开后，进入泵子界面，设置流速为零，设置淋洗液量，旋松PUTGE阀，设置要使用的通道比例为100%，点击PRIME进行排气泡，默认五分钟后，要将要使用的通道进行逐个排气泡；排完气泡后关闭PURGE阀；4.2.7设置流速,开泵启动仪器。注意流速不能设置过大，若系统超过了最大压力，则会自动关闭泵。4.2.8进入DetectorCompartment设置柱温箱的温度并选择ON模式，使柱温箱开始工作；4.2.9在抑制器REGENOUT后有液体流出后，设置抑制器电流值并打开，4.2.10点击蓝色圆点并设置抑制器电流值查看基线，等基线稳定后即可分析待测样品。4.3分析样品：4.3.1建立程序文件（programfile）；4.3.2建立方法文件（methodfile）；4.3.3建立样品表文件（sequence(usingwizard)）；4.3.4加入样品到自动进样器或手动进样；4.3.5启动样品表；4.3.6如果是手动进样，按系统提示进行逐个进样分析。4.4数据处理：4.4.1建立标准曲线；4.4.2打印标准曲线；4.4.3打印待测样品报告；4.5关机4.5.1首先关闭抑制器电流，然后关闭泵，关闭操作软件。4.5.2选择开始＞程序＞Chromeleon＞SeverMonitor或双击屏幕右下角快捷图标，出现对话界面后点击Ｓｔｏｐ关闭。4.5.3关闭SP电源及DC电源；关闭N2钢瓶总阀并将减压表卸压。4.5.4关闭计算机、显示器、打印机的电源开关。4.6意外情况处理在检测当中遇到突然停电时，应该立即关闭打印机、显示器、计算机和离子色谱主机的电源开关。4.7维护与保养4.7.1保持泵头无气泡一个星期至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，观察管路，无气泡后拧紧泵头废液阀但不要过度拧紧）。4.7.2系统更换将原系统（保护柱，分析柱，抑制器）卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头连接，ELUENTIN和ELUENTOUT也用黑色两通接头连接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用pH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用pH试纸检测流出的废液至该性淋洗液的酸减性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。*阴阳离子系统更换后，换下的保护柱，分析柱，抑制器都用堵头封住放于阴凉避光处保存（保存时间不超过一个月）。4.7.3样品处理尽量避免样品中杂质或部分有机物进入柱子导致柱头堵塞或柱性能下降，做到前处理过滤（使用过滤膜除去杂质；使用Ｃ１８预处理小柱除去有机物），使柱寿命延长。4.7.4仪器故障仪器出现小故障可参照说明书维修，说明书未提及的故障问题请及时与戴安公司维修部联系。