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分析仪器的售后技术服务管理体系通过了ISO9001:2008标准认证用户服务热线电话:800-810-0439400-650-0439(手机用户)广州分公司广州市流花路109号之9达宝广场703-706室电话:(020)8710-8631西安分公司西安市南二环西段88号老三届世纪星大厦24层G座电话:(029)8838-6127乌鲁木齐分公司乌鲁木齐市中山路339号中泉广场14层H座电话:(0991)230-6272昆明分公司昆明市青年路432号天恒大酒店908室电话:(0871)315-2987南京分公司南京市中山南路49号商茂世纪广场23层A1座电话:(025)8689-2490河南分公司郑州市中原路220号裕达国际贸易中心A座20层2011室电话:(0371)8663-2981/2983北京分公司北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F电话:(010)8525-2324/2373/2374上海分公司上海市淮海西路570号红坊E楼电话:(021)2201-3601/3602/3603沈阳分公司沈阳市和平区南京北街161号嘉润·东方香榭里大厦C座14层电话:(024)2383-2209四川分公司成都市锦江区创意产业商务区三色路38号博瑞·创意成都写字楼B座12层电话:(028)8619-8421/8422/8423武汉分公司武汉市汉口建设大道568号新世界国贸大厦I座41层4116室电话:(027)8555-7910重庆分公司重庆市渝中区青年路38号重庆国贸中心1702室电话:(023)6380-6057深圳分公司深圳市福田区福华一路98号卓越大厦15楼1号电话:(0755)8330-5967岛津企业管理(中国)有限公司基本操作目录第一章傅立叶红外光谱仪基本原理………………………………1第二章傅立叶红外光谱仪基本操作………………………………22.1开启傅里叶变换红外光谱仪……………………………………….22.2启动IRsolution软件……………………………………………….22.3图谱扫描………………………………………………………….....22.4显示图谱…………………………………………………………….42.5图谱处理…………………………………………………………….72.6图谱检索…………………………………………………………….92.7图谱保存…………………………………………………………...102.8图谱打印…………………………………………………………...102.9退出系统…………………………………………………………...12第三章日常维护及注意事项…………………………………….13傅立叶红外光谱仪基本操作岛津()有限公司第1页共13页第一章傅立叶红外光谱仪基本原理1.1基本工作原理:用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构。IR光谱主要是定性技术,但是随着比例记录电子装置的出现,也能迅速而准确地进行定量分析。1.2特点和主要用途:一般的红外光谱是指2.5-50微米(对应波数4000--200厘米-1)之间的中红外光谱,这是研究研究有机化合物昀常用的光谱区域。红外光谱法的特点是:快速、样品量少(几微克-几毫克),特征性强(各种物质有其特定的红外光谱图)、能分析各种状态(气、液、固)的试样以及不破坏样品。红外光谱仪是化学、物理、地质、生物、医学、纺织、环保及材料科学等的重要研究工具和测试手段,而远红光谱更是研究金属配位化合物的重要手段。1.3傅立叶变换红外光谱仪的构成:图中光源发出的光被分束器分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜以一恒定速度vm作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差δ,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,然后被检测。图1傅立叶红外光谱仪的原理图傅立叶红外光谱仪基本操作第2页共13页岛津有限公司IRsolution.lnk第二章傅立叶红外光谱仪基本操作2.1开启傅里叶变换红外光谱仪1.开启傅立叶红外光谱仪的电源。2.开启计算机,进入WINDOWS操作系统。2.2启动IRsolution软件1.点击Start按钮。2.选择菜单中的程序选项。3.选择Shimazu中的IRsolution项,启动IRsolution软件。4.选择测量模式,然后选择测量菜单(measurement)中的初始化菜单(Initilize)。只有在测量模式下初始化菜单才是可以使用的。5.计算机开始和傅里叶变换红外光谱仪进行联机。如果选择[环境]菜单中的“傅里叶变换红外光谱仪初始化开始(Environment–instrumentprefernences--FTIR---initializeFTIRONSTARUP)”,那么当IRsolution运行时,计算机自动对傅里叶变换红外光谱仪初始化。注:或者可以找到桌面的图标双击也可以启动IRsolution软件。2.3图谱扫描(以聚苯乙烯膜为例说明)2.3.1参数设置可以设置扫描参数的扫描参数窗口包括5个栏,“数据(date)”,“仪器(instrument)”,“更多(more)”,“文件(file)”和“高级”(FTIR-8400S仪器没有高级栏)。点击每一个栏就可以显示相应的栏目。1.数据栏(date):设置测量模式(MeasurementMode)为透射(%Transmittance),设置去积卷(Apodization,1.2版翻译为变迹法)为Happ-Genzel,设置扫描次数(No.ofscans)为1-400次,一般设置10次,设置分辨率(Resolution)为4,设置记录范围(Range)为400-4000。如图2。图2数据栏傅立叶红外光谱仪基本操作岛津有限公司第3页共13页2.仪器栏(instrument):设置各参数如图3所示。3.更多栏(more):设置各参数如图4所示。4.文件栏(file):用文件栏保存在扫描参数栏的参数设置或者装载保存的参数。要保存参数,点击另存为按钮,然后选择或者输入保存路径和文件名(扩展名:*.ftir)。要装载保存的参数。点击右下脚 按钮,然后选择要用的参数文件。图5。标记Locked选项,那么参数项目都会变成灰色,不能修改。图3仪器栏图5文件栏图4更多栏傅立叶红外光谱仪基本操作第4页共13页岛津有限公司2.3.2扫描图6测量文件区域注:文件名可以根据自己的需要修改,备注可以填写需要的信息。1.背景扫描:点击BKG按纽进行背景扫描,扫描时样品架不能放有样品,当然有时需要放置空白样品进行背景扫描,如果做压片,则需要用纯溴化钾压片做背景。2.样品扫描:首先把样品放入样品室,点击Sample进行样品测试,测试完成后可以获得样品的图谱。图7。点击Stop按纽可以停止扫描。2.4显示图谱1.在测量模式下,用鼠标右键点击图谱,会显示下拉菜单,其中有[全屏]模式2.点击View按纽可以查看样品测试的图谱,选择File中的Open可以查看以前保存过的图谱。图8。图7样品的图谱傅立叶红外光谱仪基本操作岛津有限公司第5页共13页3.用鼠标拖曳可以放大图谱的任意地方,也可以用鼠标菜单进行其他操作。在上面的图谱是全图,下面的图谱是经过选择的图谱,并且在上面的图谱中会有阴影部分标明下面的图谱在全图中的位置。如图9。图9鼠标放大图谱图8打开图谱傅立叶红外光谱仪基本操作第6页共13页岛津有限公司4.重叠图谱(图10)在放大窗口的任意光谱(没有隐藏)都可以以重叠状态显示在同一窗口中。我们在“pure2”光谱窗口重叠“pure1”光谱。点击[pure1]栏将其激活,按下[Shift]按钮,拖曳[pure2]栏(在光标的左边出现[+]标记)。然后光谱“pure1”光谱移动到[pure2]窗口,这时[pure1]栏消失。剩下[pure1]窗口时,在[pure2]窗口用[Ctrl]按钮取代[Shift]按钮重叠两个光谱(“pure1”和“pure2”)。重复这个操作可以重叠三个或者更多的光谱。在菜单栏点击[WINDOWS]命令的下拉式菜单中的[SPLIT]命令把每一个光谱都放回原来的窗口中。图10重叠图谱5.透过和吸收图谱的转换:可以用鼠标右键菜单进行转换。图11。图11透过和吸收图谱转换傅立叶红外光谱仪基本操作岛津有限公司第7页共13页2.5图谱处理从菜单栏Manipulation1和Manipulation2的下拉菜单中可以选择各种处理功能.1.峰值表当有多个光谱显示时,点击一个光谱栏标记峰并激活光谱。然后点击[Manipulation1]的下拉式菜单的[Peaktable]选项自动转换到[处理]栏显示峰检测屏。图12。要检测峰可以用“噪音(Noise)”,“阀值(Threshold)”和“昀小面积(MinArea)”设置给每一个参数输入一个数值点击计算(Calc)按钮显示吸收峰检测结果。要增加或者减少检测吸收峰数目,则改变各个参数的输入数值点击计算(Calc)按钮。图13。如果有些峰值没有被自动标出,可点击AddPeak键添加,按AddPeak键后光标会自动在图谱中,移动光标到所需的位置,CLICK后,此处的波数会被记录在峰列表中。要删除指定的峰,在MANUALPEAKPICK的下拉列表中选择该峰后,点击[DELETEPEAK]后,会删除该峰。昀后按OK键可以得到峰值表。要撤消计算可以按Calculate键。图14。图12峰检测初始屏幕傅立叶红外光谱仪基本操作第8页共13页岛津有限公司图13峰检测屏幕图14峰值表傅立叶红外光谱仪基本操作岛津有限公司第9页共13页2.其他处理功能(1)平滑(Smoothing):可以用该功能滤除噪音。(2)连接(Connect):可以用该功能去除已知的干扰峰,两点之间用直线联结替代。(3)剪贴(Cut):可以用该功能图谱的任意部分进行分析。2.6图谱检索点击检索(Search)按纽显示检索界面.1.确定图谱库在参数窗口的图谱库(Librarise)栏标记将要被检索的图谱库,如果没有图谱库,可点击添加(Add)按纽找到要添加的图谱库进行添加。可以同时选择多个谱库,如图18。图18添加图谱库2.显示检索结果确定好图谱库后,点击图谱检索(SpectrumSearch)按纽进行检索,结果显示如图19.根据结果评价的分数可以找到昀接近的图谱,评分昀高是1000分,并且按照得分顺序排列检索结果,与谱库顺序无关.3.建立自己的谱库A、选择[检索]---[新建谱库],写入谱库信息,然后LIGHT新建的谱库。B、在左边的树状结构图中选择要添加的文件,用右键点击谱图文件名,在弹出的下拉菜单中有[增加到谱库],选择后即把谱图加入到谱库中。傅立叶红外光谱仪基本操作第10页共13页岛津有限公司2.7图谱保存扫描完成后,图谱会自动保存到默认的文件夹,可根据树形目录查看。图19。图19图谱文件保存路径2.8图谱打印1.激活要打印的图谱:在查看(View)界面,点击要打印的图谱。2.在File的下拉菜单中选择PrintPreviw命令。3.选择一个合适的模板。图20。图20选择合适的模板傅立叶红外光谱仪基本操作岛津有限公司第11页共13页4.进行预览,如果不符合要求可以返回再选择其他模板。图21。图21预览图谱5.打印图谱。6.建立自己的打印模版A、新建模版B、拖拽右边的项目(如图22)到打印模版中C、如果需要写入汉字,先选择一个项目,然后进入编辑模式,输入汉字即可D、模版存盘图22项目傅立叶红外光谱仪基本操作第12页共13页岛津有限公司退出系统1.IRPrestige-21关闭IRPrestige-21系
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