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第5章透射电镜的图像衬度透射电子显微像的衬度有三种衬度:荧光屏或照相底板上图像的明暗程度.质厚衬度衍射衬度相位衬度试样各部分质量与厚度不同造成的显微像上的明暗差别叫质厚衬度。复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬度质厚衬度的基础:1.试样原子对入射电子的散射2.小孔径角成象。一.质厚衬度原理小孔径角成像把散射角大于α的电子挡掉,只允许散射角小于α的电子通过物镜光阑参与成象。像平面亮暗分布示意图厚度衬度成像原理样品上的厚区,入射电子受到散射的次数多,散射角大,易被物镜光阑挡住,成象电子少,为暗衬度。样品上的薄区,入射电子受到散射的次数少,散射角小,进入光阑孔成象电子多,为亮衬度。质量衬度成像原理入射电子的散射几率和原子性质有关。同样的几何厚度,重原子对电子的散射能力强,α大,被物镜光阑挡掉的电子多,相应的区域为暗衬度。轻原子对电子的散射能力弱,α小,被物镜光阑挡掉的电子少,相应的区域为亮衬度。元素不同造成的衬度叫质量衬度。质厚衬度的应用例—Al单晶表面低碳钢中珠光体和铁素体断口复型-沿晶断裂断口复型-疲劳辉纹断口复型-河流花样萃取复型—18CrNiW渗碳层萃取样品粉末样品羟基磷灰石(HA)纳米粉末非晶TiO2螺线管Al2O3纳米粒子粉末样品Fe2O3纳米棒Fe2O3纳米环粉末样品二、衍射衬度样品微区晶体取向或者晶体结构不同,满足布拉格衍射条件的程度不同,使得在样品下表面形成一个随位置不同而变化的衍射振幅分布,所以像的强度随衍射条件的不同发生相应的变化,称为衍射衬度。衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感,当样品中存在有晶体缺陷时,该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化,导致缺陷处和周围完整晶体有不同的衍射条件,形成不同的衬度,将缺陷显示出来。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用.所以广泛地用于晶体结构研究。晶体样品,薄膜样品(金属,陶瓷)的衬度来源于衍射衬度。衍射衬度的形成衍射衬度衍射衬度通常是单束成像衬度.成像时用透射束或者用衍射束.图中用透射束成像明场像和中心暗场像透射束衍射束衍射束像面从衍射谱上看衍射束明场像中心暗场像明场像、暗场像、中心暗场像明场像:用透射束成像.暗场像:用单束衍射束成像中心暗场像:用束倾斜装置把衍射束调到主轴上成像,使成像的衍射束通过电镜中轴,以减小球差,获得较高质量的图象。层状缺陷的明场像和暗场像明场像暗场像衍射衬度应用例晶体缺陷分析:晶体缺陷有点缺陷、线缺陷和面缺陷三类。显微组织分析:组织形态,大小,分布点缺陷模型点缺陷的特点是在空间三维方向上的尺寸都很小,约为几个原子间距,又称零维缺陷。常见的点缺陷有三种,即空位、间隙原子和置换原子。线缺陷各种类型的位错统称为线缺陷。线缺陷特点是原子发生错排的范围直径很小(仅有3~5个原子间距),长度很大(可达数百个原子间距以上),形成管状原子畸变区。位错包括两种基本类型:刃型位错螺型位错线缺陷模型-刃位错线缺陷模型-螺位错面缺陷晶体的面缺陷包括晶体的外表面(表面或自由界面)和内界面两类。其中的内界面又有晶界、亚晶界、孪晶界、堆垛层错和相界等。面缺陷-晶界模型面缺陷-孪晶模型相界面层错缺陷和等厚条纹等厚条纹明场像暗场像样品弯曲出现的等顷条纹Al合金的小角度晶界W的小角度晶界大角度晶界不锈钢中沉淀相周围的位错缠结Al2O3/SiC陶瓷中纳米SiC对基体Al2O3的强化作用Al2O3/SiC陶瓷中Al2O3基体的位错网络Zn的扭转境界三组位错交互作用产生的位错网奥氏体不锈钢中的共格沉淀相零衬度线均垂直于同一g,说明膜厚均匀,无弯曲.蝶形衬度两翼不对称,说明质点分布在试样的不同深度.Cu合金中的共格沉淀相晶体中的层错条纹TiNb合金中孪晶马氏体明场像中心暗场像位错的明场像和暗场像奥氏体不锈钢中孪晶明场像中心暗场像粒状贝氏体-铁素体基体上的(M-A)小岛CuFeB合金中的纳米析出相明场像暗场像中碳钢中珠光体W18Cr4V钢高速钢中马氏体双相钢中铁素体与奥氏体FAFA加热-冷却过程中组织转变TiNbSn合金两次加热循环相变的电子衍衬像,(a)和(a’)为室温组织,(c)和(c’)为385K加热-冷却过程中相结构转变室温衍射花样高温衍射花样除透射束外,还同时让一束或多束的衍射束参与成像。由于各束的相位相干作用而得到晶格(条纹)像或晶体结构(原子)像。用来成象的衍射束(透射束可视为零级衍射束)愈多,得到的晶体结构细节愈丰富。三、相位衬度相位衬度光路图衍射衬度(振幅衬度)1.电子束通过试样,相位受到晶体势场的调制,在试样下表面处得到带有晶体结构信息的物面波φ0(r).2.物面波φ0(r)经过物镜的作用,在后焦面上得到衍射束,用衍射波函数Q(g)表示。物镜好象起了频谱分析器的作用,把物面波中的透射波和各级衍射波分开来。从数学上讲,物镜对φ0(r)进行了一次富氏变换。记作Q(g)=Fφ0(r)相位衬度原理物面波φ0(r)衍射波Q(g)Q(g)=Fφ0(r)像面波φ(r)φ(r)=φ(r)=F-1[Q(g)]3.透射束与衍射束相互干涉后,在像面上成像得到与所选衍射束相对应的晶格条纹像。这个过程,可理解为Q(g)乘上相位因子exp(-iX(g))后的富氏逆变换,其结果是衍射波还原成放大了的物面波,即像面波Φ(r)。物面波φ0(r)衍射波Q(g)Q(g)=Fφ0(r)像面波φ(r)φ(r)=φ(r)=F-1[Q(g)]相位衬度原理高分辨晶格像成像全过程rgQrFF1)(0包含了两次富氏变换.第一次,物镜将物面波分解成各级衍射波,在物镜后焦面上得到衍射谱。第二次各级衍射波相互干涉,重新组合,得到保留原有相位关系的像面波,在像平面处得到晶格条纹像。物面波函数衍射波函数像面波函数相位衬度像的种类原子像:像点与原子柱的投影对应,可以用原子分布进行解释。结构像:像点与原子团或原子围成的通道对应,可以用结构进行直接解释。晶格条纹像:像点与晶面间距对应,与原子排列无关。高分辨像:分辨率很高的像。间隙原子空位液体急冷态的非晶高分辨像Fe73.5CuNb3Si13.5B9550℃1h微晶的晶格条纹像Fe73.5CuNb3Si13.5B9Pt/Ti爆炸焊接Pt中的形变孪晶AlTiNb合金中共格孪晶纯钛拉伸变形产生的层错非共格析出相非共格析出相共格析出相Al-Mn合金中韧位错Al-Mn合金中韧位错Si3N4陶瓷中的晶界和三叉晶界热等静压烧结Si3N4陶瓷中的晶界和三叉晶界化学气相沉积Al-Si合金共格与共格界面SiC倾斜晶界和缺陷的放大像蓝宝石上Si外延生长的界面外延生长的界面成像模式的相互关系当电子束通过样品后,可以人为地选择不同的成像方式,得到不同衬度的电子显微像,它们反映了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式相辅相成,互为补充,在不同层次和尺度上提供了晶体结构的信息,通过这些成像模式的选择达到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。电子显微镜成像原理Abbe成像原理Cu/Cr合金衍射衬度像Cu/Cr合金晶格条纹像Al-Si合金粉末的高分辨像Al-Si合金粉末的高分辨像本章要点透射电子显微像的三种像衬度原理.质厚衬度衍射衬度相位衬度
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