由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

姓名:学号：由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告指导教师：专业名称：由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告摘要：实验室中制备碳酸锰的方法有很多种，由二氧化锰制备碳酸锰的方法也有很多，他们的区别在于还原剂的选择，选择不同的还原剂，产品的产量，纯度，都有一定的区别，这份研究报告主要记录以草酸为还原剂，由二氧化锰制备碳酸锰的实验，以及碳酸锰纯度的检验。关键词：二氧化锰碳酸锰草酸纯度检验EDTA滴定一、背景利用综合实验课程中的间隙，我们讨论了由二氧化锰制备碳酸锰的多种不同的方法，其中包括：C粉高温法、Fe2+法、I－法、浓HCl法、浓H2SO4法、Na2SO3法、H2O2法、H2C2O4法8种方法，其中，C粉、浓HCl、Na2SO3三种方法会产生对人体有害的气体，且反应步骤复杂，操作困难，不适合在实验室里操作，另外几种方法的产率比较低下，纯度也没有达到标准，所以，在实验室中，比较适合进行的有两种方法：H2O2法和H2C2O4法。我选取H2C2O4作为还原剂，温和，反应活性适中，还原产物易于除去，减少引入杂质的量，可以得到较多，较纯的产物。二、简介二氧化锰：黑色无定形粉末，或黑色斜方晶体，溶解性：难溶于水、弱酸、弱碱、硝酸、冷硫酸，溶于热浓盐酸而产生氯气。碳酸锰：俗称“锰白”，在工业上广泛用作脱硫催化剂，瓷釉颜料，清漆催干剂和制造其他锰盐的良好材料，也可用于医药，机械零件和磷化处理等方面。实验室用NaHCO3(或用CO2）饱和溶液和Mn2+的盐溶液反应生成MnCO3-H2O，它是白色固体（其实真正的是略带血色），在有CO2存在时加热含结晶水的MnCO3-H2O得无水MnCO3。MnCO3在室温下稳定存在，在高于100摄氏度条件下分解为MnO和CO2，在高于330摄氏度条件下分解得到Mn3O4或Mn2O3及CO2和CO。MnCO3是弱酸盐，易溶于强酸，故常用作制备其他锰盐的原料。三、实验原理1、H2C2O4-2H2O+MnO2+H2SO4==MnSO4+CO2+2H2O……（1）再将所得的溶液进行抽滤，除去MnC2O4和未反应的MnO2即可得到MnSO4溶液，再在MnSO4溶液中加入饱和的NH4HCO3溶液：MnSO4+2NH4HCO3==MnCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O……（2）2、称取0.18克样品，称准至0.0002克加20毫升水，滴加6mol·L-1盐酸溶液，水浴加热至样品溶解，必要时加1～2滴过氧化氢溶液至暗色褪去，再加100毫升水，2毫升100g·L-1盐酸羟氨溶液，用0.05mol·L-1EDTA标准液滴定，近终点时，加10毫升氨-氯化铵溶液(pH=10)，5滴5g·L-1铬黑T指示剂。继续滴定溶液由紫红色变纯蓝色。w(Mn)按下式计算w=(V*c*0.05494/m)*100式中:V－EDTA的体积，mL；c－EDTA的浓度，mol•L-1；m－样品质量，g；0.05494－每毫摩尔Mn之克四、主要仪器和试剂仪器：烧杯锥形瓶玻璃棒抽滤装置胶头滴管量筒分析天平酸式滴定管表面皿烘箱药品：MnO2固体粉末（CR）浓H2SO4NH4HCO3固体H2C2O4-2H2O固体乙二胺四乙酸二钠盐固体铬黑T碳酸钙固体浓HCl氨-氯化铵缓冲溶液五、实验步骤第一部分碳酸锰的制备1、称取5gMnO2于烧杯中，滴加几滴蒸馏水润湿MnO2成粘稠状。2、称取8gH2C2O4-2H2O于另一烧杯中，加入6mL蒸馏水，再加入12mL6mol/L的H2SO4。加热，直至固体粉末全部溶解，用玻璃棒搅拌均匀。（可以有效保持溶液中H2C2O4的浓度，有利于后续的氧化还原反应的进行）（此溶液应当一直保温，当液体冷却后，固体会析出影响溶液浓度）3、将H2C2O4溶液用滴管缓慢的加入至MnO2中。（加入H2C2O4溶液后，会产生气体，应当注意反应的程度，以免气体带出过多反应物，影响产率）烧杯中不再产生气体，证明烧杯内的反应趋于反应完全了（此时，烧杯内的液体呈现淡粉红色，底部有黑色固体）4、抽滤第三步的产物，得到淡红色的滤液，置于烧杯中，放在通风处，备用。5、称取15gNH4HCO3固体于烧杯中，加入55mL蒸馏水，配制成NH4HCO3饱和溶液，待用。6、用胶头滴管将NH4HCO3饱和溶液滴加至第四步的产物中。（随着溶液的加入，产物变得不透明，有白色胶状沉淀，当NH4HCO3饱和溶液加到一定量时，溶液呈现淡粉白色的浑浊状态。）离心一定量的产物，在清液中加入NH4HCO3饱和溶液，无沉淀则已加入完全。再多加1mLNH4HCO3饱和溶液。7、静置溶液，使溶液中的MnCO3可以沉淀完全，再次进行抽滤，得到MnCO3沉淀，用蒸馏水洗涤3~5次，得到较纯净的MnCO3固体。（产物为淡粉白色固体粉末）8、将所有产物转移至表面皿，烘箱温度为50~60摄氏度，烘干30分钟。9、称量产物，得到4.075g产物。第二部分碳酸锰纯度的检验1、0．05mol/LEDTA标准溶液的配制称取18.612g乙二胺四乙酸二钠（A.R）置于400ml烧杯中，加入约200mL水及2小片氢氧化钠（A..R）加热溶解（必要时过滤），冷却后，用水稀释至1L的容量瓶中，摇匀；2、CaCO3标准溶液的配制准确称取105~110℃干燥过的约1.25gCaCO3于150mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL1+1盐酸，待CaCO3完全溶解后，加热近沸，冷却后淋洗表面皿,再定量转入250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。3、以CaCO3为基准物标定EDTA溶液用吸量管吸取20mLEDTA标准溶液于锥形瓶中，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，滴加5滴铬黑T溶液。将CaCO3溶液置于酸式滴定管中，以CaCO3为基准物标定EDTA溶液，当指示剂颜色由淡红色转变为蓝色时，为滴定终点。4、用碳酸锰滴定EDTA称取0.575g样品在烧杯中，加20mL蒸馏水，加入几滴浓度为6mol/L浓HCl，略微加热至样品溶解，转移至100mL容量瓶中，定容，备用。用吸量管吸取20mLEDTA标准溶液于锥形瓶中，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，滴加5滴铬黑T溶液，摇匀。在酸式滴定管中加入样品溶液，用样品溶液滴定EDTA标准溶液。指示剂从纯蓝色变为淡紫色是即为滴定终点，平行滴定两次，记录数据。六、数据分析及处理1、样品质量：4.075gMnO2质量；5.0277g理论产量：H2C2O4-2H2O+MnO2+H2SO4==MnSO4+CO2+2H2O115.0277g（86.94）MnSO4+2NH4HCO3==MnCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O1X(114.95)X=6.65g产率：w%=4.075g/6.65g*100%=61.3%2、纯度分析：EDTA标准溶液浓度：0.045mol/L12V（mL)23.723.5V平均23.6样品浓度：0.039mol/L样品纯度：0.039*0.1*115/0.575*100%=78%七、误差分析关于产量：1、滴加草酸时，二氧化碳气体带出部分反应物2、反应未完全，有剩余的二氧化锰3、转移过程中损失4、碳酸氢氨加入的量不足，在硫酸锰未完全反应时停止加入关于纯度：1、滴定方法有误差2、EDTA溶液的浓度有误差3、滴定时超过终点，导致纯度偏低八、实验心得这次实验是由自己查阅资料，设计方案，从而完成的，在查阅资料的过程中，我了解到许多制备碳酸锰的方法，以及实验室，工厂中所使用的不同方法的原因，这次实验有许多地方还是值得改进的，因为最后的数据并没有很好，但是我相信，如果认真处理每一个细节，产率和纯度都会有很大程度的提升的。谢谢老师。