环境扫描电子显微镜介绍（PPT79页)

环境扫描电子显微镜EnvironmentScanningElectronMicroscopyESEM能在一台扫描电镜中解决所有问题的电镜高真空低真空环扫模式HighVacuumLowVacuum1.5TorrESEM1.5Torr低真空扫描电镜•低真空SEM（LowVacuumSEM:LVSEM）真空度为13Pa－266Pa(0.1－2Torr)，也可以观察含水和非导电试样。普通高真空扫描电镜（CSEM）•电子光学系统、样品室系统必须处于高真空环境。•E-T探测器必须在高真空环境中工作，否则会产生弧光，损坏E-T探测器。E-T二次电子探头低真空下发生放电N2N2•对样品要求不含水、导电，否则产生荷电现象，影响图像观察。不导电样品的处理方法：1）覆盖导电层2）降低加速电压环境扫描电子显微镜在一定范围内改变样品所处的环境：气压（至50Torr）、温度(至1500℃)、气氛（水蒸气或反应性气氛）。可观察分析含水的、含油的、已污染的、不导电的样品.环境扫描电镜•样品室真空度和气氛可以控制•在低真空模式下观察样品的二次电子象、背散射电子象，进行微区分析•对任何样品、无需进行任何处理进行观察和分析•具有普通高真空扫描电镜的所有功能•进行动态的过程分析•环境扫描电镜:三种操作方式–高真空方式(常规方式)–低真空方式(不喷涂,非导电样品):0.1~1Torr–环境方式(ESEM,“Wet”样品):0.1~20Torr(W)0.1~10Torr(FEG)•样品室压力通过软件设定•不导电的样品：在样品室中的气体离子化去除了荷电。•污染：可观察分析含水的、含油的、污染的样品。污染不损坏仪器。也不影响图像质量。•发光样品：环境二次电子探测器对光不敏感，它可以使荧光材料、加热后发光材料、阴极荧光材料清晰的成像。•高温：环境二次电子探测器对温度的升高不敏感，当样品加热到1500℃仍可获得二次电子像。•原位观察：拉伸、压缩、加热、冷却、熔化、脱水等。•取消样品室中的高真空要求，采用两套真空环境——放入压差光阑（PLA:PressureLimitingApertures），使电子光学系统处于高真空状态，样品室处于50Torr气压环境中。•采用在非真空环境中工作的二次电子探测器•在环境扫描电镜中，样品室中的气压是由流入量与流出量的平衡决定的。流出量由压差光阑控制：气体从样品室流出的流量取决于压差光阑的尺寸和压差光阑上下气压差。流入样品室气体的流量由操作者通过一个自动气阀控制。一、真空系统的设计•用两个靠的很近的放置在物镜中的压差光阑来满足上述要求。压差光阑尺寸的设计：小得足以限制气体流入；大得足以让足够多的束电子通过。•两个压差光阑可以使每个光阑上下的压差尽可能小，而又有足够大的光阑尺寸，使样品室和镜筒之间总的压差很大。•在压差光阑至上、之间、之下分别通管道抽气，足以提供从样品室50Torr至透镜中10-5Torr的真空梯度。环境扫描电子显微镜多级压差光阑在环境扫描电镜中如何维持高真空扫描电镜的高分辨率的特性？环境中的气体是否使束电子散射，影响分辨率？把压差光阑放在镜筒底部，减小了束电子穿过高气压段的距离，阻止了到达样品上的大多数电子发生散射。大多影响分辨率的散射发生在位于最终压差光阑至样品表面这段距离中，因此要尽量减少这段距离。电子在气体中的散射：电子在气体中的散射是一个不连续的离散过程。对于每一个电子，只有当它穿过两分子之间的距离超过一临界值时才发生散射，否则，它按照原来的轨迹运动。这样，每个电子到达样品表面之前，只有有限次的散射。电子的散射过程可用一个统计分布来描述：泊松分布。P(x)：一个电子发生x次散射的概率m：每个电子发生散射事件的均值按m值的高低将电子的散射分成三个部分：•最小散射部分：m=0.05，5%的电子发生散射；•部分散射部分：m=0.05~3，5%~95%的电子发生散射；•完全散射部分：m=3，95%的电子发生散射。•随着气压的增加，电子束逐渐展宽？将电子束划分为两部分：未散射的电子散射的电子仍保持原来的轨迹，聚焦在样品表面散射后电子改变运动轨迹，使电子束有一定程度的展宽电子束的束斑尺寸由散射的电子使束斑展宽的程度决定，电子束的束流为散射的电子、未散射的电子的总和。•未散射电子与散射电子的强度比决定了散射对图像质量的影响程度。既使在部分散射区图像的分辨率仍由未散射的束电子部分决定，而散射的束电子部分只是背底噪音，并由此引起束流的降低。•实际上，电子束几乎没有展宽，只是束流损失。入射电子束与样品相互作用产生的二次电子逸出样品表面，在环境二次电子探测器所加的几百伏正电压的作用下加速向上运动；这些加速运动的二次电子与气体分子碰撞，使其电离，产生正离子和电子（称为环境二次电子）；这个电子加速和气体电离过程反复进行，导致原始二次电子信号的成比例的级联放大。而受样品表面荷电吸引向下运动的正离子可以消除荷电。环境二次电子探测器ESD气体二次电子探测器GSED三、二次电子探测器环境二次电子探测器：•直径大约1cm的圆锥；•放在物镜极靴的底部，与电子束同心，通过物镜、压差光阑的电子束，再穿过环境二次电子探测器到达样品；•在环境二次电子探测器上加有几百伏的正电压，以吸引样品表面逸出的二次电子。气体二次电子探头(GSED)•安装有探测器的印制电路板•能够很好地区别SE-I、SE-II和SE-III、BSE•环境条件下真实的二次电子成象•样品室压力范围:1-10(20)Torr•观察视场:125x以上•低束流下良好的灵敏度•对光和热不敏感•清洗方便新型气体二次电子探头LFGSEDLFGSED:LargeFieldGSED•低真空操作条件下的GSED•样品室压力范围:0.1-1Torr•观察视场不受限制•能够良好地区分SE/BSE•电镜可同时进行二次电子/背散射电子观察ESD探测器成像GSED探测器成像GSED探测器能有效的鉴别背散射电子及Ⅲ型二次电子，防止它们进入探测器环，明显的提高了二次电子像的质量和分辨率。FEGESEMLaB6ESEMFEGSEMLaB6LV-CSEM四、X射线能谱分析：在ESEM中可以直接观察分析不导电样品：1)避免了因覆盖导电层引起的对样品中产生的X射线的吸收；2)可以用高电压观察分析，避免了因降低电压而不得不用复杂的L线系、M线系分析。电子束同时也激发样品室中的气体产生气体元素的特征X射线。减小影响的方法：•减小气体压力；•减小电子束在气体中运动的距离（BGPL）•避免使用含有与所需分析的元素相同的气体。ESEM应用实例人体组织BoneMuscle动植物表面小白鼠耳背皮肤表面冬青叶表面昆虫(活体)牙膏BadqualityGoodQuality微生物小麦白粉菌甲藻3.6Torr4.1Torr5.3Torr5.8Torr5.9Torr5.6TorrNaCl溶解-结晶过程加热台植物花粉甲虫