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磁光玻璃基础玻璃的制备与表征磁光玻璃基础玻璃的制备与表征作者:宗健(B07010330)指导老师:赵跃智廖桂华磁光玻璃基础玻璃的制备与表征磁光玻璃基础玻璃的制备与表征第1章:磁光玻璃简介第2章:玻璃制备工艺第3章:玻璃性能分析第4章:结论谢辞磁光玻璃基础玻璃的制备与表征第1章:磁光玻璃简介1.1磁光玻璃具有磁光效应的玻璃称为磁光玻璃。图1-1磁光玻璃图片磁光玻璃基础玻璃的制备与表征法拉第效应图1-2法拉第效应示意图在磁场中,法拉第转角θ可用下式表示:θ=HLV式中:H—外加磁场的强度(Oe);L—磁光材料的有效长度(cm);V—物质固有的比例数,称为Verdet常数(min/Oe·cm)。磁光玻璃基础玻璃的制备与表征磁光玻璃的应用(1)磁光隔离器(2)磁光调制器(3)磁光电流传感器(4)磁光开关磁光玻璃基础玻璃的制备与表征1.2主要研究内容(1)以氧化铝、硼酸、氧化硅等为主要原料,采用传统熔融冷却工艺制备硼硅酸盐基础玻璃;(2)在制备出基础玻璃的基础上,由高到低逐步掺杂Tb2O3,烧制磁光玻璃,确定最高掺杂比;(3)测试并分析制备出玻璃样品的热稳定性、化学稳定性和析晶能力。磁光玻璃基础玻璃的制备与表征第2章:玻璃制备工艺2.1制备工艺流程简图配方设计配料均匀混合熔制浇注成型退火冷加工性能测试磁光玻璃组成设计研究采用ZhouWC报道的同心圆方法。通过电子天平对原料进行精确称量。先在研钵中对试样进行研磨,使其粒度均匀,然后经混合瓶进行均匀混合后放入50ml坩埚。在马弗炉升温至700oC时,将坩埚放入炉膛内,10oC/min继续升温至1480oC,保温1h。图2-3KSL-3-16Y型马弗炉玻璃保温1h后,将其浇注在已经预热至600oC的模具内。将浇注好的样品放入600oC的退火炉内自然冷却。图2-2箱式电阻炉试样冷却后用切割机和抛光打磨机进行处理。图2-3玻璃切割机图2-4抛光打磨机对试样分别进行化学稳定性、DSC、XRD测试。磁光玻璃基础玻璃的制备与表征经过实验,获得了大量的基础玻璃的样品,如下所示。图2-5基础玻璃图片磁光玻璃基础玻璃的制备与表征表2-1各组分的含量(单位:摩尔百分数)编号Tb2O3Al2O3B2O3SiO2MgOBaOZnOCaONa2O009.312.561.93.03.82.63.23.7110.09.312.561.93.03.82.63.23.7215.09.312.561.93.03.82.63.23.7320.09.312.561.93.03.82.63.23.7425.09.312.561.93.03.82.63.23.7530.09.312.561.93.03.82.63.23.7设计出的玻璃配方如下:磁光玻璃基础玻璃的制备与表征掺量13.5%掺量10%图2-6掺量10%和13.5%对比掺量20%掺量25%掺量30%图2-7掺量20%,25%,30%对比磁光玻璃基础玻璃的制备与表征第3章:玻璃性能分析通过实验,获得了最高掺杂比例为13.5%的ABS稀土磁光玻璃。3.1稀土掺杂量分析Tb3+在玻璃网络结构中具有双重作用。第二,当其摩尔浓度大于13.5%时,Tb2O3的掺量超过玻璃网络的最大容纳能力时,玻璃结构中的Tb2O3主要起断网作用。第一,当其摩尔浓度低于13.5%时,Tb2O3主要起补网作用,向玻璃网络提供游离氧;磁光玻璃基础玻璃的制备与表征3.2化学稳定性分析采用粉末法对玻璃的化学稳定性进行分析。表3-1化学稳定性测试11d8d6d2d试样49d7d4d2d试样310d7d5d2d试样222d14d7d3d试样12.0h1.5h1.0h0.5h沸水浴时间消耗盐酸11d8d6d2d试样49d7d4d2d试样310d7d5d2d试样222d14d7d3d试样12.0h1.5h1.0h0.5h沸水浴时间消耗盐酸掺杂Tb2O3的ABS玻璃的化学稳定性比ABS基础玻璃要好,且Tb2O3的掺量越高,化学稳定性越好,掺杂同等Tb2O3的ABS玻璃比硅酸盐玻璃的化学稳定性要好,由此可得出玻璃的化学稳定性与玻璃的组成密切相关。磁光玻璃基础玻璃的制备与表征3.3DSC分析图3-1DSC曲线(a)玻璃转变温度(Tg)为674oC,析晶稳定温度(Tc)为877oC,玻璃熔融温度(Tm)为1257oC图3-2DSC曲线(b)玻璃转变温度(Tg)为620oC;析晶稳定温度(Tc)为905oC.图3-3DSC曲线(c)转变温度(Tg)为550oC;析晶稳定温度(Tc)为911oC。磁光玻璃基础玻璃的制备与表征表3-2玻璃的特征温度随着稀土Tb2O3掺量的提高,玻璃的特征温度Tg均呈下降趋势,Tc均呈上升趋势,ΔT逐渐增大,玻璃的热稳定性逐渐增强,玻璃的析晶能力减小。稀土Tb2O3掺量的提高促进了[BO3]和[A1O6]向[BO4]和[A1O4]转变,使玻璃网络结构加强,提高了玻璃形成能力,Tb3+在玻璃中作为碱土金属引入在一定范围内能促进玻璃热稳定性的提高。365911550掺量13.5%ABS玻璃285905620掺量10%ABS玻璃203877674ABS玻璃ΔT析晶稳定温度(Tc)玻璃转变温度(Tg)温度玻璃种类365911550掺量13.5%ABS玻璃285905620掺量10%ABS玻璃203877674ABS玻璃ΔT析晶稳定温度(Tc)玻璃转变温度(Tg)温度玻璃种类磁光玻璃基础玻璃的制备与表征3.4XRD分析掺量20%掺量25%掺量30%图3-4掺量20%,25%,30%对比磁光玻璃基础玻璃的制备与表征图3-5样品(a)的XRD图3-6样品的(b)XRD图3-7样品(c)的XRD3.4XRD分析磁光玻璃基础玻璃的制备与表征通过对三组析晶的玻璃进行XRD测试,可以得知,a组和b组主要析出六方相的TbBO3和焦硼酸钡BaB4O7,c组除了析出TbBO3和BaB4O7以外,还包括少量六方相的A13Tb(BO3)4。图3-7Tb2O3掺杂ABS玻璃的结构示意图ABS玻璃中Tb3+主要在硼氧多面体中富集,随着Tb2O3掺量的增加,Tb3+逐渐填充到铝氧多面体和硼氧多面体形成的混合网络结构中,形成六方相的A13Tb(BO3)4晶相。磁光玻璃基础玻璃的制备与表征第4章:结论(1)采用传统高温熔融法以氢氧化铝(Al(OH)3)、硼酸(H3BO3)、二氧化硅(SiO2)等为主要原料在加料、熔融、退火温度分别为700oC、1480oC、600oC的条件下可制得性能较好的ABS系统磁光玻璃基础玻璃,制备出的基础玻璃的氧化铽(Tb2O3)最高掺量为13.5%;(2)在稀土Tb2O3的掺量13.5%时,随着Tb2O3掺量的增加,ABS玻璃的化学稳定性增强;(3)DSC分析出当稀土Tb2O3的掺量13.5%时,随着掺量的提高玻璃的热稳定性增强。(4)XRD测试结果表明Tb3+主要在硼氧多面体中富集,析晶的玻璃中含有TbBO3和BaB4O7,当Tb2O3掺量达到30%时还包括少量六方相的A13Tb(BO3)4;磁光玻璃基础玻璃的制备与表征应进一步改进玻璃烧制工艺并研究在适当的范围内通过加大Al2O3的引入来提高Tb2O3的掺杂量,由于A13+离子的半径比B3+离子大,取代后玻璃网络空隙加大,容纳稀土离子能力增强,使玻璃形成区扩大。磁光玻璃基础玻璃的制备与表征谢辞本论文是赵跃智老师的亲切关怀和悉心指导下完成的,赵老师在整个实验过程中给予了大量具体的帮助和指导,并在实验设计、困难解决及至论文的组织和修改方面提出了许多建设性的意见,使我收获颇多,向赵老师致以最诚挚的感谢和深深的敬意!感谢陈文娟老师在各类分析测试方面给予的大量帮助和支持,对陈老师付出的辛勤劳动表示真挚的谢意!感谢我身边的老师和同学,正是在你们的帮助和影响下,我收获了很多东西。
本文标题:磁光玻璃
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