筛板塔精馏操作及效率测定-实验报告

装订线1实验报告课程名称：过程工程原理实验（乙）指导老师：杨国成成绩：实验名称：筛板塔精馏操作及效率测定实验类型：验证型同组学生姓名：一、实验目的和要求1．复习精馏板式塔的基本理论知识，搞清楚板式塔的基本结构、典型流程及附属设备，掌握板式塔设计方面的知识。了解板式塔的结构和流程，并掌握其操作方法；2．测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率；3．设计用连续精馏的方法从酒精溶液中提取乙醇的方案，并在一定的时间内完成一定量的原料量分离任务；要求：已知原料液中乙醇的质量浓度在15~20%，要求产品中乙醇的质量浓度在85%以上。二、实验内容和原理板式精馏塔的塔板是气液两相接触的场所，塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液逐级接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化，重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到一定程度的分离。1、全塔效率（总板效率）TE1100%TTPNEN式中：TN——完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；PN——完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置PN＝7块。全回流操作时，操作线在x-y图上为对角线。根据实验中所测定的塔顶、塔底组成Dx和Wx（均为摩尔百分数）在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论板数TN。2、部分回流时全塔效率'TE的测定1)精馏段操作线方程为：111DnnxRyxRR专业：姓名:学号：日期：2015年12月27日地点：玉泉教10实验名称：筛板塔精馏操作及效率测定姓名：学号：装订线2式中：yn+1-----精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；xn-----精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数；R——回流比Dx——塔顶产品的液相组成，摩尔百分数。实验中回流量由回流转子流量计测量，但由于实验操作中一般作冷液回流，故实际回流量L需进行校正。0()[1]PDDRDCttLLr式中：L0——回流转子流量计上的读数，ml/min；L——实际回流量，ml/min；tD——塔顶液相温度，℃；tR——回流液温度，℃；CpD——塔顶回流液在平均温度下的比热，/kJkgK；rD——为塔顶回流液组成下的汽化潜热，/kJkg。产品量D可由产品转子流量计测量。由于产品量D与回流量L的组成和温度相同，故回流比R可直接用两者的比值得到：LRD式中：D为产品流量计上的读数值，ml/min。实验中根据塔顶取样可得到Dx，并测量回流和产品转子流量计读数L0和D以及回流温度tR和塔顶液相温度tD，在查附表可得CpD、rD，由上述公式可求得回流比R，从而得到精馏段操作线方程。2)进料q线方程为：式中：q——进料的液相分率；Fx——进料液的组成，摩尔百分数。(t)1=1+1PFsFFCtkmolqkmolr进料变为饱和蒸汽所需热量料液的汽化潜热其中：st——进料液的泡点温度，℃；11Fxqyxqq实验名称：筛板塔精馏操作及效率测定姓名：学号：装订线3Ft——进料液温度，℃；PFC——进料液在平均温度下的比热容，kJ/（kmolK）；Fr——进料液组成，摩尔分数。实验中根据进料液取样可得到Fx，并测得其进料温度Ft，再查表可得st、PFC、Fr，从而得出q，最终代入上式即可得到q线方程。3)理论板数的求取根据上述得到的精馏段操作线方程和q线方程，以及测量得到的塔顶组成xD、塔底组成xW和进料组成xF，就可以在x-y图上作出精馏段操作线、q线和提馏段操作线，然后用x-y图解法即可得到理论板数NT。根据上述求得的理论板数NT，由前面的公式便可得到部分回流时的全塔效率ET。三、主要仪器设备精馏塔的装置由塔釜、塔体、全凝器、加料系统、回流系统、贮槽（原料、产品、釜液）以及测量、控制仪表等组成。其装置流程图如图1所示。筛板塔主要结构参数：塔内径D＝68mm，共7块塔板，其中精馏段5块，提馏段板间距为150mm，提馏段板间距为180mm，筛孔孔径为1.5mm，正三角形排列，孔间距4.5mm，开孔数为104个。本装置采用电加热方式，塔釜内装有3支额定功率为3KW的螺旋管加热器。在由塔顶往下数的第4和第5块板上的进口堰处设有液相取样口（图1中D、E处），可测取第3、第4块板上下降的液相样品，另外在装置上分别设有料液、产品和釜液的取样口（图1中A,B,C处）。1-原料贮槽2-冷凝冷却器3-集液器4、5、6、11、12、14-测温点7-筛板精馏塔8、9、10、13、20-玻璃转子流量计15-压力表16-塔釜17-加热器18-产品槽19-调压器21-残液槽22-输液泵23-液位计A、B、C、D、E-采样点图1精馏塔装置流程图实验名称：筛板塔精馏操作及效率测定姓名：学号：装订线4四、操作方法和实验步骤1．根据浓度要求进行配料(一般Fx=0.1)并加约9升料到塔釜内至玻璃液面计顶端。若实验前料液已配好，则测定料液的组成；2．关闭进、出料阀，关闭采样阀，全开冷凝器顶部排气阀，稍开冷凝冷却水阀门，全开回流转子流量计阀门，先进行全回流操作；3．开启仪表柜的总电源钥匙开关，电源指示绿灯亮，通过电压调节器调节所需要的加热电压并保持恒定；4．待釜液开始沸腾，开大冷凝冷却水阀门到转子流量计读数最大值，并保持恒定；5.加热电压和冷凝冷却水都维持恒定后，每隔5分钟观察各塔板温度，当灵敏板温度基本不变时，操作即达到稳定。读取回流液量和温度，并用试管采集塔顶冷凝液和塔底釜液样品，冷却后，用密度计结合相关图线，测定样品乙醇含量。6.进行部分回流操作，首先将进料转子流量计调到200~250ml/min，其次通过对产品转子流量计的调整，使回流比调至3-6，最后通过对釜液转子流量计的调整，使塔釜液位计的液位保持不变，当釜液液面恒定以及灵敏板温度稳定后，即部分回流操作达到稳定。读取各转子流量计的流量和各温度计的温度，并测取产品、料液和釜液的样品组成。7.实验结束后，先关闭进料、产品和釜液的流量调节阀，再将调压器旋转钮调至零位，关总电源开关切断电源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再关冷凝冷却水，并做好整洁工作。五、实验数据处理与记录实验数据及处理：项目全回流部分回流加热电压/V200200产品转子流量计读数/(ml/min)020回流转子流量计读数/(ml/min)180110残液转子流量计读数/(ml/min)0189进料转子流量计读数/(ml/min)0200冷却转子流量计读数/(l/h)335335实验名称：筛板塔精馏操作及效率测定姓名：学号：装订线5塔釜液温度/℃99.297.3灵敏板温度/℃82.683.2第一板气相温度/℃79.579.5第一板液相温度/℃79.279.2回流液温度/℃64.462.0进料液温度/℃20.428.1进料液浓度XF/(mol/mol)(%)-5.95回流液浓度XD/(mol/mol)(%)77.7279.00塔釜液浓度XW/(mol/mol)(%)0.451.09产品体积量/ml-800产品质量分数/（kg/kg)(%)-90.80转子流量计的标定是用1个标准大气压下20℃的水或空气来进行的。当内部流体物性改变时，需要进行相应校正。设被测流体的密度为'，当流量计指示为vq时，实际流体的流量'vq为'''fvvfqq其中f是转子的密度（经查阅相关资料，转子的密度为7900kg/m3），'是乙醇水溶液的密度，是水的密度。项目全回流部分回流项目全回流部分回流产品（回流液）密度/(kg/m3)769769修正后回流转子流量计读数/(ml/min)208.67127.52进料液密度/(kg/m3)\975修正后进料转子流量计读数/(ml/min)\202.91修正后产品转子流量计读数/(ml/min)\23.19注：残液中酒精含量非常少，密度与水接近，流量计读数在误差范围内，因此不做校正。实验名称：筛板塔精馏操作及效率测定姓名：学号：装订线6（一）全回流操作时的全塔效率TE的测定1.全塔效率TE利用老师所给的实验讲义上附表二乙醇-水溶液气液平衡数据（常压）拟合出气液平衡曲线，再结合全回流时操作线yx，用图解法求出理论塔板数。由上图得出全回流操作时所需的理论塔板数NT为6，实验装置的实际塔板数NP=7，因此%43.71%100N1NEPTT（二）部分回流操作时的全塔效率'TE的测定1.精馏段操作线方程：111DnnxRyxRR塔顶液相温度tD=79.2，回流液温度tR=62.0，平均温度为70.6℃，此时CpD≈3.34KJ/（kg℃），rD=994.8KJ/kg实际回流量校正：88.1348.9940.622.79*34.31*52.1271LL0DRDPDrttC产品流量D=23.19ml/min所以回流比R=L/D=5.82最终计算得到精馏段操作线方程为：116.0853.0182.579.0182.582.51nnnxxy实验名称：筛板塔精馏操作及效率测定姓名：学号：装订线72.进料q线方程为：.11qxxqqyFxF=0.0595，质量分数为0.139，查表知此时进料液的泡点温度约为ts=89℃定性温度t=（ts+tF）/2=58.55℃此时，CpF=4.31KJ/(kg℃),rF=2839.8KJ/kg09.18.2839)1.2889(*31.41)(1FFSPFrttCq得到进料线方程为：66.011.12109.10595.0109.109.111xxqxxqqyF根据上述得到的精馏段操作线方程和q线方程，以及测量得到的塔顶组成xD、塔底组成xW和进料组成xF，就可以在x-y图上作出精馏段操作线、q线和提馏段操作线（点（,WWxy）与精馏线、进料线交点的连线即为提留线），然后用x-y图解法即可得到理论板数。由图可知，理论塔板数NT约为7.5，实际实验装置塔板数为NP=7，因此全塔效率为：实验名称：筛板塔精馏操作及效率测定姓名：学号：装订线8%85.92%100717.5%100N1NEPTT六、实验结果与分析七、思考题1.影响精馏操作稳定的因素是哪些？维持塔稳定操作应注意哪些操作岗位？如何判断塔的操作已达到稳定？2.在全回流条件下，改变加热功率对塔的分离效果有何影响？3.塔顶冷回流对塔内回流液量有何影响？如何校正？4.用转子流量计来测定乙醇水溶液流量，计算时应怎样校正？