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PHA的分析试剂1.氯仿2.酸化甲醇(硫酸体积比为)取500ml烧杯,加150ml甲醇,再向其中加入25ml硫酸以及50mg的苯甲酸。这一步必须在通风橱进行以应对突然的沸腾。当溶液冷却至室温之后,定容至250ml(用甲醇定容)。如果要配制1L的酸化甲醇则各物质含量翻倍。3.14%的氨水溶液将28%的氨水溶液稀释一倍。步骤:样品准备:1.冻干法-取30ml样品混合溶液置于50ml的离心管中。将样品离心,倾掉上清液。只保留污泥即可。-将离心污泥置于冰箱中冷冻。预冻,在上冻干机前离心管内不能出现液态水。-将样品放在冷冻干燥机上。冻干24h如何使用冷冻干燥机。冷冻干燥机是使将样品在非常高的真空条件下将样品的样品干燥的仪器。他里面的内部压力小于水或者冰的蒸汽压。因此,理论上冷冻离心所需要的设备就是一个高压真空泵。但是从技术和实际应用上看,如果真空泵吸收水汽,就会损坏,因此为了保护高压真空泵,我们需要一个冷凝管。以此,我们需要一个真空泵和一个冷凝管。1)打开电源2)打开冰箱,等待约两小时。3)检查冷凝管是否足够冷,如果够,打开高压真空泵。检查所有的通风口是否关闭。4)现在,放入你的样品。-你需要偶尔更换真空泵里边的密封油。等待一天。2.称泥:将冻干污泥取约25mg(准确记录质量)于两个消解瓶中,平行样。2)derivatization-向冷冻离心样品中加入2毫升的氯仿和2毫升的酸化甲醇。-关紧开关,使劲,防止消解时挥发!-混合均匀。将试剂和样品混合均匀,防止摇到瓶盖上。-将管放入100摄氏度烘箱中20小时。中间可以拿出来再摇匀!警告:有时样品管会因为内部压力而发生爆炸。如果发生爆炸,你将失去你的样品。烘箱里边的样品或许会被损伤。你必须清理烘箱内部差不多要花你2个小时。而且,爆炸也可能会直接伤害有些人。。。。。。。。。。。取出消解管后冷却至室温,加1mL纯水,摇匀,离心,0.2mL枪吸取下层液8次于塑料离心管中,加水500ml摇匀离心,离心后吸取5次下层液体(不要吸进上层,少点没关系)于玻璃瓶中。上气象测定。3)PHA单体的甲基酯的恢复和清理-当管冷却至室温之后,加入1毫升氨水溶液。-均匀混合1分钟-将管离心-收集另一个离心管的1.5毫升氯仿phase-加入0.5毫升纯水,混合均匀并离心-将氯仿phase注入气相色谱。
本文标题:有关PHA的测定方法
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