高三化学一轮复习实验知识归纳

实验基础知识归纳1、基本化学仪器及其使用（1）容器及反应器：能直接加热的仪器：试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙、硬玻璃管可垫石棉网加热的仪器：烧杯、平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶用于盛放物质的仪器：集气瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶（2）加热器：酒精灯、酒精喷灯、水浴装置（控制一定温度≤100℃）（3）计量器：（凡是玻璃计量器都标有温度）①温度计②天平：粗略称量药品（固体）的质量（精确度≥0.1g）③滴定管(酸式、碱式)：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精确度0.01ml）④容量瓶：用于准确配制一定体积和一定物质的量的浓度的溶液常用规格有50ml、100ml、250ml、1000ml等⑤量筒：用于粗略量取一定体积的液体或溶液（精确度≥0.1ml）⑥移液管：用于准确量取一定体积的液体或溶液（4）过滤(分离)器：普通漏斗、分液漏斗、（长颈漏斗）（5）干燥仪器：干燥管、干燥器、洗气瓶（6）夹持(支撑)器：试管夹、铁夹、镊子、坩埚钳、铁圈、三角架、泥三角、石棉网、试管架、漏斗架、铁架台、滴定管夹（7）连接器：导管(玻璃、橡胶)、胶塞、接液管(牛角管)（8）其他：药匙、研钵、玻璃棒、试管刷、冷凝管、滴管、表面皿、水槽、U形管2、常用药品的保存及其取用（Ⅰ）化学试剂的存放存放的原则：依药品状态选口径，依光照稳定性选颜色，依热稳定性选温度，依酸碱性选瓶塞，相互反应不共放，多种情况同时想，特殊试剂特殊放，单独记忆不能忘。①易被氧化而变质的试剂：亚铁盐，活泼金属单质，白磷，氢硫酸，苯酚，Na2SO3等。活泼金属单质K、Ca、Na等遇O2或H2O都会剧烈反应而变质，一般保存在煤油里，以隔绝空气和水，Li的密度小于煤油，保存在液体石蜡中（宜用固体石蜡封存）；Na2SO3、FeCl2、FeSO4、KI、Na2S等平时保存固体而不保存液体，需要液体时现配制；配制FeCl2或FeSO4溶液时，试剂瓶内放少量铁钉或铁屑以保持溶液中以Fe2+为主；苯酚要密封保存。②因吸收空气中二氧化碳或水蒸气(吸水、潮解、水解)而变质的试剂如氢氧化钠、石灰水、漂白粉、碱石灰、CaCl2、电石、P2O5、水玻璃、过氧化钠等应密封保存；石灰水要现用现配制；浓H2SO4易吸水变稀，应密封保存；各种试纸一般也应密封保存。③见光易分解或变质的试剂如HNO3、AgNO3、氯水、AgBr、AgI、H2O2等，一般应放于棕色试剂瓶中，或用黑纸包裹，置于冷暗处密封保存。④易挥发或易升华试剂a．液溴易挥发、有剧毒，应盛在细口试剂瓶中，液面上加适量水(水比液溴轻，可浮于液溴之上形成“水封”)，瓶口用蜡封好，置于冷暗处。取用时配戴乳胶手套，并有必要的防护措施(取用时宜用长胶头滴管吸取底层纯溴)。b．氢氟酸易挥发、剧毒，保存于塑料瓶中。c．氨水、浓盐酸、碘、萘及低沸点有机物如苯、甲苯、乙醚等均应装在试剂瓶内加塑料盖密封，放于冷暗处。d．氯水、挥发性有机物等亦应避光放冷暗处。⑤一些特殊物质的保存强碱、水玻璃及某些显较强碱性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶；浓HNO3、浓H2SO4、液溴、溴水、大部分有机物不能用橡胶塞；易风化的物质也应密封存放(如Na2CO3·10H2O等)。⑥危险品：这类试剂应分类存放并远离火源。a、易燃试剂：遇明火即可燃烧的有汽油，苯，乙醇，酯类物质等有机溶剂和红磷，硫，镁，硝酸纤维等。如白磷，少量保存在水中，大量则应保存于密封容器中。切割小块白磷应在水中进行。红磷、硫磺、镁粉等应远离火种，远离氧化剂，置于阴凉通风处。易燃、易爆（硝酸纤维，硝酸铵等）、挥发性有机物等与强氧化剂(如NH4NO3、KClO3)不能混合存放。。b、易爆试剂：有硝酸纤维，硝酸铵等。c、本身不可燃但与可燃物接触后有危险的试剂有：高锰酸钾，氯酸钾，硝酸钾，过氧化钠等。d、剧毒试剂：氰化物，汞盐，黄磷，氯化钡，硝基苯等。e、强腐蚀性试剂：强酸，强碱，液溴，甲醇，苯酚，氢氟酸，醋酸等。(2)常用试剂的取用方法：常用试剂的取用原则：不用手直接接触药品；不直接闻药品气味；不尝药品味道。见光分解的药品贮存在棕色瓶中，受热分解的药品贮存在阴凉处。方法：①固体药品的取用：固体——贮存在广口中：粉末状或颗粒状药品，用药匙取用；条状或块状药品用镊子取用。②液体药品的取用：液体——贮存在细口中：少量：用胶头滴管，胶头滴管不能伸入容器内；一定量：用量筒或滴定管；多量：用倾倒法。瓶塞朝上放于桌面上，试剂瓶标签对着掌心，瓶口紧挨着容器口，使液体缓缓沿容器壁流下。没有说明用量的实验，往往应该取用最少量：液体lmL一2mL，固体只要盖满试管的底部即可。现将几种常见的特殊药品的存放和取用分列如下：药品保存取用：钠：贮于装有煤油的瓶中用镊子取出，用滤纸吸去煤油；钾：放在玻片上用小刀切割，剩下的应放回瓶中，不得随意丢弃。白磷：贮于装有水的瓶中用镊子取出，放在水中切割，剩下的应放回瓶中，不得随意丢弃；氢氧化钠：置于瓶中密封，存放在取时应迅速，瓶塞需塞紧密封；氢氧化钾：干燥处浓氨水：瓶塞塞紧，存放在阴凉处浓硝酸：贮于棕色瓶中，存放在阴凉处氢氟酸：贮于聚乙烯塑料瓶中，取用时不能用玻璃器皿，存放在阴凉处；硝酸银：贮于棕色瓶中，存放在阴凉处；溴：贮于棕色瓶中，存放在阴凉处密封保存，装瓶时，加少量水防止溴挥发，取用时用滴管伸入底部吸取。(3)常见指示剂的使用各种指示剂在不同pH的溶液中可以显示不同的颜色，以指示溶液的酸碱性。应掌握指示剂的变色范围及测定操作方法。①取少量待测液，加几滴指示剂，观察颜色变化。②若使用试纸，检验液体时，不可把试纸伸到溶液中，而是用洁净的玻璃棒蘸取待测液点到试纸上观察(在表面皿上)。红色石蕊试纸遇碱性溶液变蓝；蓝色石蕊试纸遇酸性溶液变红。检验气体时，应先把试纸用蒸馏水润湿(可粘在玻璃棒一端)，再靠近待检气体(不可接触溶液或集气瓶口)③pH试纸用以粗略地检验溶液的酸碱性强弱，使用时应用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测液点于试纸上后，及时与标准比色卡对比，测出其pH。(注意：pH试纸使用时不可事先用蒸馏水润湿!也不可将试纸直接插入待测液中!)④其他用于检验物质所用试纸(使用方法同上)：淀粉碘化钾试纸湿润时，遇强氧化剂变蓝，可用于检验Cl2、O3等；湿润的醋酸铅试纸遇H2S气体变黑，可用于检验微量的H2S气体。⑥进行中和滴定实验时，宜用酚酞或甲基橙作指示剂，不宜选用石蕊试液。常用的检验试纸试纸被检验的物质及发生的现象蓝色石蕊试纸酸性溶液[H+]，pH＜7变红红色石蕊试纸碱性溶液[OH]，pH＞7变蓝pH试纸酸、碱性溶液pH＝1～14之间碘化钾淀粉试纸强氧化性物质变蓝品红试纸漂白性物质，如SO2，褪色醋酸铅或硝酸铅试纸H2S或S2变黑(4)浓酸、浓碱的使用在使用浓酸、浓碱等强腐蚀性的药品时，必须特别小心，防止皮肤或衣物等被腐蚀。如果酸(或碱)流到实验台上，立即用适量的碳酸氢钠溶液(或稀醋酸)冲洗，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗(如果是浓硫酸，必须迅速用大量水冲洗)，再用碳酸氢钠溶液(3％～5％)来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，先用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。实验中要特别注意保护眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗(切不要用手揉眼睛)。洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗。3、化学基本实验操作（1）仪器的洗涤冲洗法、刷洗法、药剂洗涤法选择清洗剂应遵循以下的原则：①利用物理性质：选择的清洗液可以溶解污染物。②利用化学性质：选择的清洗剂可以和污染物发生反应，使污染物转变成易溶于水的物质。洗涤标准：容器内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股下流。常见污物的洗涤剂沾有的物质洗涤用药剂沾有的物质洗涤用药剂I2C2H5OHSCS2Cu,Ag稀HNO3MnO2浓HCl(△)不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物稀HClFeS稀H2S04酚醛树脂C2H5OHC6H5OHC2H5OH或NaOH酯与油脂C2H5OH或NaOHC6H5NO2C2H5OHC6H5BrC2H5OH做完C还原HNO3实验的试管稀HNO3（2）温度计的使用中学有机化学中使用温度计的实验有三处，它们是：①蒸馏装置②制乙烯③制硝基苯。实验中要正确使用温度计，关键是搞清使用温度计的目的。蒸馏装置中温度计是用来指示收得馏分的成分。因此，温度计的水银球就应处在蒸馏烧瓶的支管口处。实验室制乙烯时，温度计是用来测反应物温度的，所以温度计的水银球应插在反应混合液中。制硝基苯的实验也要控制温度，温度计的水银球应浸没在水浴中，指示水浴温度。（3）装置气密性的检查①基本方法:如右图(I)(Ⅱ)，把导管一端浸入水中，用双手捂住烧瓶或试管，借手的热量使容器内的空气膨胀，容器内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手拿开，过一会儿，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。如果装置漏气，须找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行实验。②气密性的特殊检查方法若欲检气密性装置本身明显是一个非气密性装置。如图中漏斗为长颈漏斗时，则第一步骤要处理成一个密闭体系，如上述装置可先向试管中加水至水没及长颈漏斗下管口，并将右导管连接一导管插入水中(或用弹簧夹夹住)；第二步，想办法使密封系统内产生压强变化，并以一种现象表现出来。（4）称量：托盘天平：左物右码化学实验称量的药品，常是一些粉末状或是易潮解的、有腐蚀性的药品，为了不使天平受到污染和损坏，使用时还应特别注意：①称量干燥的固体药品前，应在两个托盘上各放一张相同质量的纸，然后把药品放在纸上称量。②易潮解的药品，必须放在玻璃器皿(如小烧杯、表面皿)里称量。（5）物质的加热①酒精灯的使用方法向灯里添加酒精时，不能超过酒精灯容积的2/3。在使用酒精灯时，有几点要注意：绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火；绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。②给物质加热若容器外有水，加热前应先擦干水；勿使容器底部接触酒精灯灯芯；加热时，应先均匀受热，再固定在药品部位加热；停止加热时，应等容器冷却后，再将其取下放在桌面上；酒精灯的灯焰应用外焰部分进行加热。在用酒精灯给物质加热时，需要注意：给试管里的液体加热，也要进行预热，同时注意液体体积最好不要超过试管容积的1／3。加热时，使试管倾斜一定角度(约45。角)。为避免试管里的液体沸腾喷出伤人，加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。烧杯与烧瓶加热时不超过其容积的1/3，酒精灯内酒精量应保持在容积的1/4--2/3之间。注意事项：I、若容器外有水，加热前应先擦干水；II、勿使容器底部接触酒精灯灯芯；III、加热时，应先均匀受热，再固定在药品部位加热；IV、停止加热时，应等容器冷却后，再将其取下放在桌面上；V、有些仪器禁止受热，如量器等。③水浴加热中学有机实验中有六处用水浴加热：①硝基苯的制取(55℃～60℃)；②乙酸乙酯的水解实验(70℃～80℃)；③酚醛树脂的制备(沸水浴)；④银镜反应(热水浴)；⑤蔗糖水解实验(沸水浴)；⑥纤维素水解实验(沸水浴)。水浴加热在有机实验中常用，主要原因：一是反应器受热均匀；二是有的反应要求温度要高于室温但又低于100℃；三是有的反应物沸点低，温度过高时，反应物未参加反应便脱离反应混合物。（6）过滤：（7）蒸发：（8）容量瓶的使用：注意检查漏水（10）萃取与分液：（11）溶液的配制：4、常见气体及其它物质的实验室制备（1）仪器的装配和连接：组装整套仪器时，通常遵循从左到右，从下到上的顺序进行。①由下到上(如制氯气的发生装置安装顺序是:放铁架台→摆酒精灯→固定铁圈→放置石棉网→固定圆底烧瓶)②从左到右(如制氯气:发生装置→收集装置→吸收装置)③先塞后定(带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器)（2）加试剂顺序:固体先放入，液体后滴加（即先固后液）（3）其它操作顺序:先检验气密性,后装入药品(便于在装置漏气时进行调整和更换仪器),所有