化学需氧量COD的重铬酸钾法测定

中国3000万经理人首选培训网站化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。2、加热装置（电炉）。3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。中国3000万经理人首选培训网站C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。2、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水样的同时，取20.00ml重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。中国3000万经理人首选培训网站德信诚精品培训课程(部分)(按住CTRL并点击课程名称打开课程详细介绍)内审员系列培训课程查看详情A01ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)A02ISO14001:2004内审员培训班A03ISO/TS16949:2009内审员培训A04OHSAS18001:2007标准理解及内审员培训A05IECQ-HSPMQC080000内审员培训A06ISO13485:2003医疗器械质量体系内审员培训A07SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)A08ICTI玩具商业行为守则内审员培训班A09ISO14064:2006内审员培训班A10GB/T23331-2009能源管理体系内审员培训A15量规仪器校验与管理实务(仪校员培训内校员培训)A16ISO管理代表及体系推行专员训练营A17ISO文控员培训/文管员培训实务课程A18优秀管理者代表训练营(MR管理代表训练)JIT精益生产现场管理系列课程查看详情P01JIT精益生产与现场改善培训班P02生产合理化改善-IE工业工程实务训练营P03PMC生产计划管理实务培训班(生管员培训)P04高效仓储管理与盘点技巧培训班(仓管员培训)P05目视管理与5S运动推行实务培训班P06采购与供应链管理实务(采购员培训)中基层管理干部TWI系列训练查看详情M01优秀班组长管理实务公开课(班组长公培训)M02优秀班组长现场管理实务培训班M03优秀班组长品质管理实务培训班M04优秀班组长生产安全管理实务培训班M06提升团队执行力训练课程(执行力培训)M07如何做一名优秀的现场主管培训班M08中基层现场干部TWI管理技能提升(TWI培训)M09有效沟通技巧培训班(团队沟通企业内外部沟通)M10企业内部讲师培训班(TTT培训)M11MTP中阶主管管理才能提升培训班(MTP培训)M12高效能时间管理培训班TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类查看详情Q05TS16949五大工具实战训练(五大工具培训)Q06APQP&CP先期质量策划及控制计划培训Q07DFMEA设计潜在失效模式分析培训(DFMEA培训)Q08PFMEA过程潜在失效模式及效应分析训练营Q09MSA测量系统分析与仪器校验实务Q10SPC统计过程控制培训课程(SPC训练)Q11CPK制程能力分析与SPC统计制程管制应用训练Q12QC七大手法与SPC实战训练班(QC7&SPC培训)Q03品质工程师(QE质量工程师)实务培训班Q02品质主管训练营(品质经理人训练)Q01杰出品质检验员QC培训班Q13品管常用工具QC七大手法培训(旧QC7培训)Q14新QC七大手法实战培训(新QC7培训)Q04QCC品管圈活动训练课程(QCC培训)节能环保安全EHS公开课程查看详情E01节约能源管理培训(节能降耗培训)E03GBT23331-2009能源管理体系知识(GBT23331标准理解)A18ISO50001能源管理体系内审员培训(ISO50001内审员)A12ISO9000/ISO14000一体化内审员培训班A13ISO14001/OHSAS18001体系二合一内审员培训班A14ISO9000/ISO14000/OHSAS18001一体化内审员培训班德信诚精品企业内训课程查看详情M05优秀班组长管理技能提升内训班(1-3天)P07年终盘点与库存管理实务内训班(1-2天课程)M13高绩效团队及执行力提升训练营(团队执行力1-2天)Q15FMEA失效模式分析实战训练内训(FMEA内训1-3天)Q16新旧QC七大手法实战内训(QC7内训1-2天)A11ISO内审员审核技巧提高班(ISO内审员提高班)A23ISO10012测量管理体系内审员培训(ISO10012内审员)A22C-TPAT体系反恐验厂培训班(精品内训课程)A21ISO20000IT服务管理体系标准理解与实施培训A20ISO27001信息安全管理标准理解及内审员培训A19ISO10015培训管理体系标准理解与实施培训德信诚深圳培训中心：[e-mail]报名表下载公开课计划表中国3000万经理人首选培训网站五、计算：式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V----水样的体积（ml）；8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10:1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表水样体积（ml）0.2500mol/LK2Cr2O7溶液（ml）H2SO4-Ag2SO4溶液（ml）HgSO4(g)[(NH4)2Fe(SO4)2]mol/L滴定前总体积（ml）10.05.0150.200.0507020.010.0300.400.10014030.015.0450.300.15021040.020.0600.400.20028050.025.0750.500.2503503、对于化学需氧量小于50ml的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中国3000万经理人首选培训网站中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。6、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。7、每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。