401.4 磷酸一铵、磷酸二铵

CCGF401.4—201023产品质量监督抽查实施规范CCGF401.4—2010磷酸一铵、磷酸二铵2010—07—13发布2010—08—01实施国家质量监督检验检疫总局CCGF401.4—201024磷酸一铵、磷酸二铵产品质量监督抽查实施规范1范围本规范适用于磷酸一铵、磷酸二铵产品质量国家监督抽查，针对特殊情况的专项国家监督抽查、省级质量技术监督部门组织的监督抽查可参照执行。监督抽查产品范围包括磷酸一铵、磷酸二铵。本规范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则、异议处理复检及附则。注：针对特殊情况的专项国家监督抽查是指应急工作需要而进行的或者由于某种特殊情况（或原因）仅需要对部分项目进行抽样检验的专项监督抽查。2产品分类2.1产品分类及代码产品分类及代码见表1。表1产品分类及代码产品分类产品一级分类产品二级分类产品三级分类分类代码4401401.4分类名称农资化肥磷酸一铵、磷酸二铵2.2产品种类2.2.1料浆法磷酸一铵和磷酸二铵：以镁、铁、铝含量较高的中低品位磷矿为原料，采用料浆浓缩法制得的磷酸一铵、磷酸二铵。2.2.2传统法磷酸一铵和磷酸二铵：采用料浆浓缩法以外的其他方法制得的磷酸一铵、磷酸二铵。2.2.3粉状磷酸一铵：未经造粒的磷酸一铵，分为两类——以优质磷矿为原料，采用磷酸浓缩法制得的为Ⅰ类产品，以镁、铁、铝含量较高的中低品位磷矿为原料，采用料浆浓缩法制得的为Ⅱ类产品。磷酸一铵、磷酸二铵的技术指标见表2、表3和表4。表2传统法磷酸一铵和磷酸二铵的要求%项目磷酸一铵磷酸二铵优等品12-52-0一等品11-49-0合格品10-46-0优等品18-46-0一等品15-42-0合格品14-39-0外观颗粒状，无机械杂质总养分(N+P2O5)的质量分数/%≥64.060.056.064.057.053.0总氮(N)的质量分数/%≥11.010.09.017.014.013.0有效磷(P2O5)的质量分数/%≥51.048.045.045.041.038.0CCGF401.4—201025水溶性磷占有效磷百分率/%≥878075878075粒度(1.00mm~4.00mm)/%≥908080908080表3料浆法粒状磷酸一铵和磷酸二铵的要求%项目料浆法磷酸一铵料浆法磷酸二铵优等品11-47-0一等品11-44-0合格品10-42-0优等品16-44-0一等品15-42-0合格品14-39-0外观颗粒状，无机械杂质总养分(N+P2O5)的质量分数/%≥58.055.052.060.057.053.0总氮(N)的质量分数/%≥10.010.09.015.014.013.0有效磷(P2O5)的质量分数/%≥46.043.041.043.041.038.0水溶性磷占有效磷百分率/%≥807570807570粒度(1.00mm~4.00mm)/%≥908080908080表4粉状磷酸一铵的要求%项目传统法料浆法优等品9-49-0一等品8-47-0优等品11-47-0一等品11-44-0合格品10-42-0外观粉末状，无明显结块现象，无机械杂质总养分(N+P2O5)的质量分数/%≥58.055.058.055.052.0总氮(N)的质量分数/%≥8.07.010.010.09.0有效磷(P2O5)的质量分数/%≥48.046.046.043.041.0水溶性磷占有效磷百分率/%≥80758075703术语和定义3.1磷酸一铵、磷酸二铵：由磷酸和氨经化学反应生成的高浓度的氮磷复合肥料。3.2总养分：总氮、有效五氧化二磷和氧化钾含量之和，以质量分数计。对于磷酸一铵、磷酸二铵产品，总养分是指总氮和有效五氧化二磷含量之和。3.3标明量（值）：在肥料包装、标签或质量证明书上标明的元素（或氧化物）含量。3.4配合式：按N-P2O5-K2O（总氮-有效五氧化二磷-氧化钾）顺序，用阿拉伯数字分别表示其在磷酸一铵、磷酸二铵中所占百分比含量的一种方式，其数值之和应与总养分标明量相等。4企业规模划分根据磷酸一铵、磷酸二铵产品行业的实际情况，生产企业规模以磷酸一铵、磷酸二铵产品年销售额为标准划分为大、中、小型企业，见表5。表5企业规模划分企业规模大型企业中型企业小型企业CCGF401.4—201026销售额/万元≥160000≥60000且＜160000＜600005检验依据相关产品标准及试验方法：GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法GB10205－2009磷酸一铵、磷酸二铵GB/T10209.1－2008磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第1部分：总氮含量GB/T10209.2－2001磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含量的测定GB/T10209.4－2001磷酸一铵、磷酸二铵粒度的测定GB18382－2001肥料标识内容和要求经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求6抽样6.1抽样型号或规格表6抽样型号和规格分类规格传统法粒状磷酸一铵优等品、一等品、合格品传统法粒状磷酸二铵优等品、一等品、合格品料浆法粒状磷酸一铵优等品、一等品、合格品料浆法粒状磷酸二铵优等品、一等品、合格品传统法粉状磷酸一铵优等品、一等品料浆法粉状磷酸一铵优等品、一等品、合格品6.2抽样方法、基数及数量6．2．1抽样方法抽样地点：抽样地点为生产企业成品库、堆场、销售现场或经销单位仓库。抽样产品要求是企业在12个月以内生产的企业自检合格或以任何方式表明合格的产品。若在流通领域抽样应要求经销单位提供进货发票或验货单及营业执照，并加以记录，并必须及时通知生产企业确认或由生产企业到场确认。所抽产品为生产企业自检合格或以任何方式表明合格的产品，正在销售的产品(有明显试制品和处理品标志的除外)视为自检合格。6.2．2抽样基数抽查最低批量为1吨，最大批量为1000t，如生产单位有系列产品，只抽取其中一种产品。6.2．3抽样数量CCGF401.4—2010276.2．3.1根据标准有关规定，抽样时，若总的包装袋数小于512袋时，抽样袋数按表7“选取抽样袋数的规定”选取的袋数抽取样品；大于512袋时，按3×N1/3(N为总的包装袋数)的规定计算的袋数（计算结果如为小数则进为整数）抽取样品。表7选取抽样袋数的规定总的包装袋数选取的最少抽样袋数总的包装袋数选取的最少抽样袋数1-10全部182-2161811-4911217-2541950-6412255-2962065-8113297-3432182-10114344-39422102-12515395-45023126-15116451-51224152-181176.2．3.2严格按照产品标准中的检验规则采取样品。每袋取样量不少于0.1kg，每批抽取样品量大于2kg。6.2．4抽样应注意问题6.2．4.1检验机构接收样品应当有专人负责检查、记录样品的外观、状态、封条有无破损及其他可能对检测结果或者综合判定产生影响的情况，并确认样品与抽样单的记录是否相符，对检测和备用样品分别加贴相应标识后入库，并拍照存档，填写样品接收情况单。6.2．4.2样品选择应根据贮存情况确定，地面层和明显受潮、破袋产品不抽。6.2．4.3抽样人员应对所抽样品的包装袋上所示内容抄写完全，并对所抽样品的包装袋上所示内容拍照（注意不要遗漏包装袋背面标识内容）或带回一个包装袋。如有欠缺，则应补齐。对典型企业、产品销售现场，应尽可能拍照留证。6.2．4.4所抽产品应为企业自检合格产品，非企业自检合格产品、有出口合同产品、有“试制品”及“处理品”标志的产品均不属抽样范围。6.3样品处置将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。一瓶样品供产品质量检验，一瓶作为异议处理复检样品。两份样品均由抽样人员通过邮寄或随身带回抽样单位。邮寄和携带时应确保样品的物理、化学性状不被破坏。CCGF401.4—2010286.4抽样单应按有关规定填写抽样单，并记录被抽查产品及企业相关信息。同时记录被抽查企业上一年度生产的磷酸一铵、磷酸二铵产品销售总额，以万元计；若企业上一年度未生产，则记录本年度实际销售额，并加以注明。抽样单中“样品等级和标明量”一栏应严格按照包装袋内容填写，必须填写总养分含量和配合式。注：记录的“产品销售总额”中的产品是指计划抽查的产品，如计划抽查“磷酸一铵”，应记录被抽查企业的所有磷酸一铵产品销售总额；如计划抽查“磷铵”，应记录被抽查企业的所有磷酸一铵及磷酸二铵产品销售总额。7检验要求7.1检验项目及重要程度分类表8检验项目及重要程度分类序号检验项目依据标准条款强制性/推荐性检验方法标准重要程度分类A类aB类b1总氮GB10205-2009中5.2条款强制性条款GB/T10209.1-2001●2有效五氧化二磷GB10205-2009中5.3条款强制性条款GB/T10209.2-2001●3总养分GB10205-2009中4条款强制性条款以上两个标准●4水溶性磷占有效磷百分率GB10205-2009中5.3条款强制性条款GB/T10209.2-2001●5粒度GB10205-2009中5.5条款强制性条款GB/T10209.4-2001●6包装标识GB10205-2009中7条款强制性条款GB18382-2001●a极重要质量项目。b重要质量项目。7.2抽样检验应注意的问题7.2.1若被检产品明示的质量要求高于本规范中检验项目依据的标准要求时，应按被检产品明示的质量要求判定。若被检产品明示的质量要求低于本规范中检验项目依据的国家标准要求时，应按国家标准要求判定；若被检产品明示的质量要求缺少本规范中的检验项目时，应按本规范中检验项目依据的标准要求判定。7.2.2表2、表3和表4中每个等级下面的配合式为该等级的典型配合式，企业可以生产其它配合式的产品，总氮和有效磷允许与标明值之间负偏差的绝对值不大于1.0%，并且所有项目都应符合表中相应等级的要求。若未标明等级则按总养分对应的等级进行判定。CCGF401.4—2010298判定原则8.1产品实物质量判定原则8.1.1经检验，样品的总养分、总氮、有效五氧化二磷、水溶性磷占有效磷百分率、粒度中任一项或一项以上指标不符合检验依据规定（见本规范第5章），判定该批产品实物质量为不合格，当产品存在A类项目不合格时，属于严重不合格；当产品仅有B类项目不合格时，属于一般不合格。反之，判定该批产品实物质量合格。8.1.2检验结果按GB/T8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定法》中的“修约值比较法”进行合格判定。8.2磷酸一铵、磷酸二铵产品标识判定原则所检磷酸一铵、磷酸二铵标识存在任意一种或一种以上不符合表9要求的，判定该批产品标识不合格，属于B类不合格；反之，判定该批产品标识合格。表9包装标识内容和要求项目标准要求养分含量产品名称可以是“磷酸一铵”、“磷酸二铵”、“粉状磷酸一铵”，并应在产品包装容器正面标明产品类别（如传统法、料浆法）。总养分标明N、P2O5总养分的百分含量，总养分标明值不低于单养分标明值之和。不得将其他元素或化合物计入总养分。单养分以配合式分别标明总氮、有效五氧化二磷的百分含量。中微量元素及其他添加剂不得在包装袋上标明中量元素、微量元素，若标明其他添加物，应明示各添加物含量，不得与主要养分相加，且应标明企业标准。标准号标准号应符合GB18382-2001规定。除表9情况外，标识其他项目按相关标准规定进行检查，不作判定。将不符合规定的情况写入检验报告附页（注明：仅进行检查，提示更正，不作综合判定）。8.3磷酸一铵、磷酸二铵产品检验结果综合判定原则经检验，所抽取样品实物质量和标签均合格时，综合判定该批产品合格。反之，判定该批产品不合格，当产品存在A类项目不合格时，属于严重不合格；当产品仅有B类项目不合格时，属于一般不合格。9异议处理复检对判定不合格产品进行复检时，按以下方式进行：9.1核查不合格项目相关证据