化学竞赛实验设计

南湖水化学耗氧量的测定（酸性高锰酸钾法）实验设计学号：2011303200507学院：资源与环境学院班级：环境科学1102姓名：彭程高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。一、实验目的1.检测南湖水中CODMn指数；2.锻炼化学操作技巧，提高环境意识；3.检验课堂所学。二、实验原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。反应机理如下：4MnO4-+12H++5C(有机碳)→5CO2↑+4Mn2++6H2O5H2C2O4+2MnO4-+6H+→Mn2++10CO2↑+8H2O显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。三、实验仪器集试剂1.主要仪器百分之一天平、沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、100ml容量瓶、移液管2.实验试剂(1)高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。(2)高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。(3)1+3硫酸。(4)草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。(5)草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。（6）0．025mol／L邻菲哕啉一Fe2+指示剂。四、实验步骤（1）分取100ml混匀水样（如测得高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。（2）加入5ml（1+3）硫酸，摇匀。（3）加入10.00ml0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。（4）取下锥形瓶，趁热加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。（5）高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，加入3滴0．025mol／L邻菲哕啉一Fe2+指示剂，此时显橙红色，继续滴加高锰酸钾溶液，当橙红色变成淡蓝色时即为终点。同时作相应的空白标定，即取100ml纯水，加入4．5mol／L硫酸溶液5．0ml，水浴加热至75℃左右，准确加入3滴指示液，用高锰酸钾溶液滴至淡蓝色为终点。记录高锰酸钾溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：K=V0010式中，V—高锰酸钾溶液消耗量之差（ml）。（6）若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。五、实验计算1.水样不经稀释高锰酸盐指数（O2，mg/L）=[（10+V1）K-10]M10008100式中，V1—滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）；K—校正系数；M—高锰酸钾溶液浓度（0.0100mol/L）；8—氧（1/2Ｏ）摩尔质量。2.水样经稀释式中，V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）；V2—分取水样（ml）；f—稀释水样中含水的比值，例如：10.0ml水样用90ml水稀释至100ml，则c=0.90。六、实验记录未稀释水样稀释水样空白对照高锰酸钾溶液消耗量之差（ml）高锰酸钾溶液的校正系数（K）消耗高锰酸钾溶液的体积V（mL）分取水样量V(ml)f水样与稀释水的比值高锰酸盐指数注意事项（1）酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。（2）水样采集后，应加入硫酸使pH调至2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。（3）在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定；（4）在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。高锰酸盐指数（O2，mg/L）={[(10+V1)×K-10]-[（10+V0)×K-10]×f}×M×8×1000V2